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原位電化學(xué)質(zhì)譜DEMS(電池/電催化)應(yīng)用與原位電化學(xué)紅外光譜

來源：時間：2022-08-31 16:50:29 瀏覽：9682次

01

原位電化學(xué)質(zhì)譜DEMS（電池應(yīng)用&電催化應(yīng)用）

1.1 電池DEMS應(yīng)用概況(扣電/軟包)

能夠原位分析鋰離子電池、鈉離子電池、金屬空氣電池等儲能器件在運(yùn)行過程中產(chǎn)生或消耗的微量氣體，可以實(shí)時分析檢測電池運(yùn)行的不同階段的氣體消耗或生成情況，從而獲得電化學(xué)反應(yīng)中氣體參與或氣體釋放的定性定量信息。

應(yīng)用領(lǐng)域：

（1）富鋰正極材料首次充電O₂析出檢測；

（2）高壓鈷酸鋰首次充電O₂析出檢測；

（3）高鎳正極材料首次充電O₂析出檢測；

（4）鈉離子電池正極首次充電O₂析出檢測；

（5）負(fù)極材料放電過程中氣體析出檢測；

（6）鋰離子電池電解液分解氣體析出檢測；

（7）水系鋅離子電池充放電氣體析出檢測；

（8）Li-O₂電池充放電過程O₂檢測；

（9）Li-CO₂電池充放電過程中CO₂氣體檢測；

（10）Li-N₂電池充放電過程中N₂氣體檢測。

應(yīng)用案例如下：

1. 富鋰正極材料首次充電O₂析出定量檢測

▲Operando DEMS results for (a) PL and (b) LF-10 electrodes. The black solid lines and brown dots correspond to the voltage profile and O₂ evolution, respectively

Angew.Chem. 2020,132,23261-23266

2. 高壓鈷酸鋰首次充電O₂析出定量檢測

▲DEMS profiles during the first charging process of a) the Bare-LCO and b) the OIN-LCO to 4.6 V

Adv. Sci. 2022, 2104841

3. 高鎳正極材料首次充電O₂和CO₂析出定量檢測

▲O₂ and CO₂ evolution rates during in-situ DEMS measurements and the corresponding voltage profiles of NCA and NCAT1 cycled at 0.1C between 3.0 and 4.7 V

Small 2021, 2104282

4. 鋅離子電池

▲https://doi.org/10.1016/j.joule.2022.01.002

5. Li-O₂電池充放電過程O₂檢測

▲Li-O₂電池DEMS analyses in the Swagelok LOBs without (e, f) 0.5 mg ml^-1 Au nanocolloid electrolyte in discharge (e) and charge (f) processes.

ACS Appl. Mater. Interfaces, 2021, D01:10.1021/acsami.0c20871

1.2 電催化DEMS應(yīng)用概況

原位微分電化學(xué)質(zhì)譜儀(DEMS)在電催化測試中，依靠真空壓差作為動力，通過阻水透氣膜將電極表面電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體或揮發(fā)性產(chǎn)物或中間產(chǎn)物在毫秒時間內(nèi)，抽取到質(zhì)譜儀中，從而實(shí)現(xiàn)高靈敏度、高分辨率地檢測到產(chǎn)物，主要應(yīng)用于MOR, EOR, CO₂RR, HER, OER, ORR, NRR，硝酸根還原，氨氧化等電催化反應(yīng)中。

適用領(lǐng)域：

1. CO₂電催化還原氣相產(chǎn)物(CO, CH₄, C₂H₄, CH₃OH等)瞬時檢測，相對法拉第效率測定

2. 硝酸根電催化還原中NO, N₂O, NH₂OH, NH₃, N₂等中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物原位檢測

3. 電解水OER同位素標(biāo)記¹⁸O，LOM或AEM反應(yīng)機(jī)理確認(rèn)

4. 甲醇電氧化反應(yīng)中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物（HCHO, HCOOH, CO等）瞬時檢測及各產(chǎn)物電流效率計算

5. 氫同位素標(biāo)記，氫氣析出反應(yīng)（HER）機(jī)理解析

6. 碳材料穩(wěn)定性評估（高電位下CO, CO₂檢測）

7. 其他（光催化，光電催化，氧還原，氫氧化，氯氣析出，有機(jī)電合成等）

應(yīng)用案例：

1. 硝酸根電還原中間體檢測

▲Linear Sweep Voltammetry during DEMS mearements: applied voltage from 0.05 to -0.95V. The NRA performance was recorded versus a saturated calomel electrode (SCE) in 0.5M Na₂SO₄ electrolyte with 200 ppm nitrate-N. DEMS measurements of NRA over Cu/Cu₂O NWAs.

Angew. Chem. Int. Ed. 10.1002/anie.201915992

2. 電解水OER同位素標(biāo)記¹⁸O，LOM或AEM反應(yīng)機(jī)理確認(rèn)

▲DEMS signals of ³²O₂ (¹⁵O¹⁶O) and ³⁴O₂ (¹⁶O¹⁸O) from the reaction products for ¹⁸O-labeled SrRulr and RuO₂ catalysts in H₂¹⁸O aqueous sulfuric acid electrolyte and corresponding CV cycles. The mass spectroscopy signals are baseline subtracted.

J. Am. Chem. Soc. 2021, 143, 17, 6482-6490

3. 甲醇電氧化反應(yīng)

▲Simultaneously recorded CV and MSCVs for methanol electrooxidation on Pt/C in 1 M methanol and 0.5 M H₂SO₄ solution at the scan rate of 1 mV s^-¹. Electrolyte flow rate of 2.67ml min^-¹, distance of 50 μm. Arrows indicate the direction of potential scan.

Journal of Power Sources 509 (2021) 230397

4. 氫同位素標(biāo)記，氫氣析出反應(yīng)（HER）機(jī)理解析

▲DEMS signals at m/z=2,3 and 3 at a pulsed potential of 0.3V RHE over the Cu catalyst in 1 M KOH with 50 mM deuterated benzaldehyde.

Nature catalysis, 2022,5,66-73

5. CO₂電還原

▲(a)Polarization curves of Au(hkl) recorded in a CO₂-saturated 0.1 M KHCO₃ solution at 1 mV/s. (b) Normalized Q-mass ion currents for hydrogen, carbon monoxide, and methane detected by OLEMS with dependence of the applied cathodic potential. Insets are magnififications of the onset potential regions.

ACS catal. 2019,9,1383-1388

02

原位電化學(xué)紅外光譜附件（電池、電催化）

2.1 電池原位紅外光譜附件

適用于鋰離子電池、鋰硫電池、鈉離子電池、鋰氧氣電池、鋅離子電池等非水系或水系電池體系，探究正極材料、負(fù)極材料、SEI膜、電解液分解、溶劑化以及鋰離子動力學(xué)行為。

▲In situ ATR-FTIR spectra of the NbO₂ electrode surface during the initial two charge-discharge cycles of the NbO₂|LiMn₂O₄full cell. The SEI formation on the NbO₂ electrode starts in the charging at 2.0 V; both TFSI and MU contribute to the SEI formation.

https://doi.org/10.1016/j.joule.2022.01.002

2.2 電催化原位紅外光譜附件

利用分子振動的特征吸收，紅外光譜可以用于原位檢測固體電極上的吸附態(tài)物種，從而：(1) 關(guān)鍵中間產(chǎn)物的識別和構(gòu)型鑒定，（2）確定電極表面成鍵狀態(tài)（3）優(yōu)先的反應(yīng)路徑和選擇性確認(rèn)（4）探究反應(yīng)環(huán)境的影響，如電解液陰離子，陽離子，pH, 添加劑等（5）電極電解液界面雙電層的探測。適用于水系或非水系電催化反應(yīng)，如CO₂RR, HER, OER, ORR, MOR, EOR, NRR，硝酸根還原，有機(jī)電合成等。

內(nèi)反射模式（表面增強(qiáng)紅外ATR-SEIRAS）

▲可得到電催化吸附態(tài)產(chǎn)物或中間產(chǎn)物信息

外反射模式(IRRAS)

▲可得到吸附態(tài)和溶液相中間產(chǎn)物或最終產(chǎn)物信息

應(yīng)用案例：

1. CO₂電還原反應(yīng)中間體檢測

▲原位ATR-SEIRAS光譜，將施加的電位從-0.4降低到-1.8V，同時記錄所有光譜

Nature Communications, 2022 13:63

2. 氫氧燃料電池電催化

▲In-situ ATR-SEIRAS spectra recorded during stepping the potential from 0.2 to ?0.15 V vs. RHE in H₂-saturated 0.1 M KOH electrolyte for a-b Ru/C, c-d Ru₇Ni₃/C and e-f Acid-Ru₇Ni₃/C.

Nature Communications, 2020 11:5651

來源：研之成理

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