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項(xiàng)目介紹

化學(xué)吸附儀可進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附、程序升溫還原(TPR)、程序升溫氧化(TPO)和程序升溫脫附(TPD),主要用于表征催化劑的表面活性位點(diǎn)及數(shù)量、強(qiáng)度、活性、穩(wěn)定性、選擇性和失活,對研究工業(yè)反應(yīng)過程非常重要。

程序升溫脫附(temperature programmed desorption,TPD)將已吸附吸附質(zhì)的吸附劑或催化劑按預(yù)定的升溫程序(如等速升溫)加熱,得到吸附質(zhì)的脫附量與溫度關(guān)系圖的方法。

程序升溫還原(temperature-programmed reduction,TPR)是金屬氧化物,混合金屬氧化物和分散于載體上金屬氧化物的表征的重要工具。TPR方法可獲得氧化物表面還原性的定量信息和還原表面的多相性信息。

催化劑等功能材料的表面金屬分散度、活性金屬面積、利用脈沖化學(xué)吸附定量酸性強(qiáng)度及堿性強(qiáng)度(脈沖滴定)、等溫反應(yīng);即酸(堿)性中心數(shù)量、酸(堿)度、氫在金屬表面的吸附、一氧化碳在金屬表面的吸附、氧在金屬表面的吸附、氮在金屬表面的吸附、乙烯和乙炔在金屬表面的吸附、NH3的程序升溫脫附。

樣品要求

1.樣品量至少100mg;如果需要連用MS,需要至少200mg的樣品量;

2.請務(wù)必按照模板填寫測試條件,不提供測試條件審核會很慢;

3.請注明測試溫度范圍,降溫環(huán)節(jié)只能到50°C;

4.含的樣品請?zhí)貏e注明,超過600°C可能分解,請確認(rèn)穩(wěn)定性和溫度,如因樣品分解污染儀器,所產(chǎn)生的費(fèi)用,需用戶自行承擔(dān);

5.定量數(shù)據(jù)需要自行換算;

6.升溫超過600°C原則上不提供保溫,如果曲線還未平穩(wěn),會酌情保溫或升溫;

7.分解產(chǎn)生SO2和H2S等的氣體的樣品容易污染設(shè)備,請勿下單 。

項(xiàng)目案列

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732:H2-TPR profiles of CuO and LCO

TPD

TPD

TPD

常見問題

化學(xué)吸附儀各個模式分別有哪些用途?

答:①程序升溫還原(TPR)——確定催化劑中可被還原成分的數(shù)量、開始被還原的溫度、還原的截止溫度等;②程序升溫氧化(TPO)——催化劑在完成TPR還原之后重新被氧化,確定被重新氧化部分占總共被還原部分的比例,用這個比例來反映催化劑的循環(huán)氧化還原性能;③程序升溫脫附(TPD)——確定催化劑表面可用活性點(diǎn)在吸附某種氣體后,在一定溫度下,這些被吸附的氣體從表面活性點(diǎn)完全脫出時所需要的能量(解吸附能),以便通過解吸附能的大小反映催化劑的活性強(qiáng)弱;④脈沖化學(xué)吸附——確定催化劑活性表面積、催化劑表面金屬分散率和活性顆粒大小。

化學(xué)吸附儀的常用檢測器有哪些?

答:線性熱傳導(dǎo)檢測器(TCD)和質(zhì)譜檢測器(MS)。

樣品在測試溫度范圍內(nèi)可能發(fā)生分解,能否上機(jī)測試?

答:不能,樣品分解可能對儀器有損害,建議樣品先經(jīng)過熱處理后,再上機(jī)測試。

關(guān)于TPD的測試,定量分析得到的脫附量單位有時為cm3/g,有時為mmol/g,兩個單位的關(guān)系是?

1mmol/g=22.4cm3/g

化學(xué)吸附與物理吸附的差異?

物理吸附特點(diǎn):吸附熱較小,低溫就能進(jìn)行,吸附是可逆的,吸附基本沒有選擇性。

化學(xué)吸附特點(diǎn):吸附熱較大,吸附是不可逆的,吸附有選擇性。

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