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詳解熱重分析中的升溫法與恒溫法

來源：時間：2025-02-26 10:00:18 瀏覽：755次

詳解熱重分析中的升溫法與恒溫法

熱重分析（Thermogravimetry Analysis，簡稱TG或TGA）是一種重要的熱力學檢測方法，它通過測量物質在加熱或冷卻過程中的質量變化，來揭示其物理或化學變化的過程。

在熱重分析中，升溫法與恒溫法是兩種常用的實驗方法：

一、升溫法

升溫法，也被稱為動態(tài)法，是熱重分析中最常用的方法之一。其基本原理是在程序控制的溫度條件下，對樣品進行等速加熱，同時記錄樣品質量隨溫度或時間的變化。隨著溫度的升高，樣品會發(fā)生物理和化學變化，如升華、汽化、分解等，導致質量的變化。通過分析這些質量變化，可以了解樣品的熱穩(wěn)定性、分解行為以及可能的化學反應過程。

1. 實驗步驟

（1）制樣：根據(jù)樣品的性質選擇合適的坩堝，并將樣品均勻鋪展在坩堝底部。樣品的量通常較少，一般為2~5mg，以避免傳質阻力和熱效應對實驗結果的影響。

（2）設定溫度程序：在熱重分析儀的軟件中設定升溫速率、最高溫度以及保持時間等參數(shù)。升溫速率的選擇應根據(jù)樣品的性質和實驗目的來確定，常用的升溫速率一般為10℃/min。

（3）開始測量：初始化工作條件，如氣體流量、抽真空等，然后開始加熱并記錄樣品質量隨溫度或時間的變化。

2. 影響因素

（1）升溫速率：升溫速率對熱重曲線有顯著影響。升溫速率過快可能導致曲線向高溫側偏移，同時降低曲線的分辨率，丟失某些中間產(chǎn)物的信息。而升溫速率過慢則可能降低實驗效率。

（2）浮力作用：隨著溫度的升高，樣品周圍的氣體膨脹，比重降低，導致浮力減小，使樣品表觀增重。這可以通過做空白試驗（空載熱重實驗）來消除表觀增重的影響。

（3）對流影響：對流現(xiàn)象可能使測量結果產(chǎn)生波動。為了減少對流的影響，可以采取適當?shù)拇胧﹣矸€(wěn)定氣氛和溫度。

（4）揮發(fā)物冷凝：分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來后，可能會在低溫處再冷凝。如果冷凝在吊式坩堝上，會造成測得失重結果偏低。而當溫度進一步升高時，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重，使熱重曲線變形。這可以通過加大氣體的流速來避免。

3. 應用領域

升溫法廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質量監(jiān)控。通過升溫法可以獲得樣品的熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)、分解溫度以及分解產(chǎn)物的信息，為材料的改性、配方優(yōu)化以及生產(chǎn)工藝的改進提供有力支持。

二、恒溫法

恒溫法，也被稱為靜態(tài)法，是另一種熱重分析的實驗方法。其基本原理是在恒定的溫度下，記錄樣品質量隨時間的變化。通過這種方法可以觀察樣品在特定溫度下的質量變化情況，進而了解其物理或化學變化的過程。

1. 實驗步驟

（1）制樣：與升溫法相同，根據(jù)樣品的性質選擇合適的坩堝并將樣品均勻鋪展在坩堝底部。

（2）設定溫度：在熱重分析儀的軟件中設定恒溫溫度以及保持時間等參數(shù)。恒溫溫度的選擇應根據(jù)樣品的性質和實驗目的來確定。

（3）開始測量：初始化工作條件后開始加熱至設定溫度并保持恒定，同時記錄樣品質量隨時間的變化。

2. 影響因素

（1）溫度穩(wěn)定性：恒溫法的準確性取決于溫度的穩(wěn)定性和控制精度。如果溫度波動較大，會導致測量結果的不準確。

（2）氣氛影響：與升溫法相同，熱天平周圍氣氛的改變對恒溫法的實驗結果也有顯著影響。因此，在選擇氣氛時需要謹慎考慮其對樣品的影響。

（3）樣品性質：樣品的性質如粒度、形狀等也會影響恒溫法的實驗結果。為了獲得準確的結果，需要對樣品進行適當?shù)奶幚砗椭苽洹?/span>

3. 應用限制

相比升溫法而言，恒溫法的應用受到一定限制。因為恒溫法只能觀察樣品在特定溫度下的質量變化情況而無法獲得整個溫度范圍內的熱穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。此外，對于一些在較低溫度下就開始發(fā)生變化的樣品而言，恒溫法可能無法準確捕捉到其質量變化的起始點。