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認(rèn)識(shí)一下X射線熒光光譜儀(XRF)

來源：時(shí)間：2023-11-22 15:19:53 瀏覽：2249次

X射線熒光光譜儀

(X-ray Fluorescence Spectrometer，簡(jiǎn)稱：XRF光譜儀)

一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測(cè)量方法。

XRF是用高能量X射線或伽瑪射線轟擊材料時(shí)激發(fā)出的次級(jí)X射線。這種現(xiàn)象被廣泛用于元素分析和化學(xué)分析，特別是在金屬、玻璃、陶瓷和建材的調(diào)查和研究，地球化學(xué)，法醫(yī)學(xué)，考古學(xué)和藝術(shù)品，例如油畫和壁畫。

XRF結(jié)構(gòu)

根據(jù)X射線熒光的產(chǎn)生原理，一臺(tái)X射線熒光光譜儀在結(jié)構(gòu)上主要由激發(fā)源、色散系統(tǒng)、探測(cè)系統(tǒng)等三部分組成。

· X射線光管結(jié)構(gòu)

常規(guī)X射線光管主要采用端窗和側(cè)窗兩種設(shè)計(jì)。一般由真空玻璃管、陰極燈絲、陽極靶、鈹窗以及聚焦柵極組成，并利用高壓電纜與高壓發(fā)生器相接，同時(shí)高功率光管還需配有冷卻系統(tǒng)。

當(dāng)電流流經(jīng)X射線光管燈絲線圈時(shí)，引起陰極燈絲發(fā)熱發(fā)光，并向四周發(fā)射電子。一部分電子被加速，撞擊X射線光管陽極，大約99%的能量轉(zhuǎn)換成熱；另一部分撞擊電子，電子減速，動(dòng)能損失，損失的動(dòng)能將以光子發(fā)射的形式出現(xiàn)，從而產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和靶線特征譜。X射線經(jīng)鈹窗出射后，照射樣品。

側(cè)窗X射線光管結(jié)構(gòu)示意圖

· 初級(jí)濾光片

當(dāng)需要分析痕量元素時(shí)，X射線光管產(chǎn)生的連續(xù)譜被輕基體強(qiáng)烈散射，在痕量元素的譜峰附近產(chǎn)生高背景，嚴(yán)重干擾測(cè)定。解決方法之一是在X射線光管和樣品之間的光路中插入一塊金屬濾光片，利用濾光片的吸收特性消除或降低X射線光管發(fā)射的原級(jí)X射線譜，尤其是消除靶材特征X射線譜和雜質(zhì)線對(duì)待測(cè)元素的干擾，提高分析靈敏度和準(zhǔn)確度。

濾光片的幾何配置

· 面罩轉(zhuǎn)換器

在樣品和準(zhǔn)直器之間裝上一個(gè)視野限制面罩，作用相當(dāng)于光欄，以消除由樣品杯(主成分、雜質(zhì)等)產(chǎn)生的X射線熒光和散射線，確保準(zhǔn)直器只檢測(cè)來自樣品的熒光X射線。目前，可以根據(jù)分析樣品尺寸的大小和被測(cè)元素的含量選擇不同尺寸的面罩，被測(cè)元素含量較高可選擇尺寸小的面罩；被測(cè)元素含量較低，為了提高強(qiáng)度可以選擇較大尺寸的面罩。

面罩轉(zhuǎn)換器

· 準(zhǔn)直器

由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成，分為初級(jí)準(zhǔn)直器和次級(jí)準(zhǔn)直器。初級(jí)準(zhǔn)直器安裝在樣品和晶體之間，次級(jí)準(zhǔn)直器安裝在探測(cè)器前面。初級(jí)準(zhǔn)直器使樣品發(fā)射出的X射線熒光通過準(zhǔn)直器變成平行光束照射到晶體上，經(jīng)晶體分光后再通過初級(jí)準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后進(jìn)入探測(cè)器，對(duì)光譜儀分辨率起著重要作用。

· 分光晶體

光譜儀的重要元件，應(yīng)用了X射線的衍射特性，將樣品發(fā)射的各元素的特征X射線熒光，按波長(zhǎng)分開以便測(cè)量每條譜線。不同的晶體和同一晶體的不同晶面具有不同的色散率和分辨率。

分光晶體的種類

· 探測(cè)器

常用探測(cè)器有流氣正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器，前者用于輕元素檢測(cè)，后者用于重元素檢測(cè)。前者由金屬圓筒(陰極)、金屬絲(陽極)、窗口及探測(cè)氣體(惰性氣體)構(gòu)成。陽極都制成均勻光滑的細(xì)絲線，一般由鎢、鉬、鉑、金等穩(wěn)定的金屬絲制成。其一般選用Ne、Ar、Kr、Xe作為探測(cè)氣體，并加入一定量的有機(jī)氣體，如甲烷、乙烷、丙烷，防止正離子移向陰極時(shí)，從陰極上逐出電荷而引起二次放電——使之淬滅。后者由閃爍體、光導(dǎo)、光電倍增器和附屬電路組成，X射線光子通過鈹窗進(jìn)入閃爍體，其部分能量使閃爍體發(fā)光，即將X射線光子的能量變成便于探測(cè)的光信號(hào)。

工作原理

X射線是一種波長(zhǎng)較短的電磁輻射，通常是指能量范圍在0.1-100 keV的光子。X射線光管發(fā)出的初級(jí)X射線(一次射線)照射樣品，樣品中原子的內(nèi)層電子被激發(fā)，當(dāng)外層電子躍遷時(shí)產(chǎn)生特征X射線(二次X射線)，探測(cè)系統(tǒng)測(cè)量這些放射出來的二次射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將控測(cè)系統(tǒng)所收集的信息轉(zhuǎn)換成樣品中的各種元素的種類及含量。XRF可測(cè)定元素周期表中從Be到U，即波長(zhǎng)從0.01nm-2nm；不能分析H，He，Li，因?yàn)檫@些元素沒有足夠的電子；U以上的元素不夠穩(wěn)定。在實(shí)際應(yīng)用中XRF對(duì)輕元素?zé)晒猱a(chǎn)額很低，因此分析輕元素比較困難。

X-射線熒光光譜儀(XRF)是一種較新型可以對(duì)多元素進(jìn)行快速同時(shí)測(cè)定的儀器。在X射線激發(fā)下，被測(cè)元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級(jí)躍遷而發(fā)出次級(jí)X射線(即X-熒光)。X射線光管由陰極燈絲和陽極靶組成，燈絲通電流后會(huì)放出熱電子，在陰極燈絲和陽極靶之間加高電壓，電子在高壓作用下加速撞擊陽極靶。陽極靶由金屬組成，常用的材料有Rh、Mo、Cr、W等。

能量色散(ED-XRF)和波長(zhǎng)色散(WD-XRF)是從不同的角度來觀察描述X射線所采用的兩個(gè)物理量。

· 能量色散熒光光譜儀

能量色散法是將X射線激發(fā)被測(cè)所有元素的熒光簡(jiǎn)單過濾后，全部進(jìn)入到檢測(cè)器中，利用儀器和軟件來分出其中的光譜。如測(cè)元素周期表中相鄰的兩個(gè)元素，會(huì)因光譜重疊而產(chǎn)生測(cè)量誤差。能量色散型儀器最大的優(yōu)點(diǎn)是不破壞被測(cè)的材料或產(chǎn)品，也不需要專業(yè)人員操作；缺點(diǎn)是對(duì)鉻和溴是總量測(cè)定(一般不影響使用，因?yàn)楹芏嗲闆r可以判定，如測(cè)鉻總量超標(biāo)，?？芍遣皇橇鶅r(jià)鉻超標(biāo)，特別是溴，如被作為阻燃劑加入，不管是那種溴，總量超標(biāo)就不合格)。

ED-XRF通常使用固態(tài)探測(cè)器，例如硅漂移探測(cè)器(SSD)、SI-PIN探測(cè)器、SDD高純硅、高純鍺檢測(cè)器等。其采用脈沖高度分析器將不同能量的脈沖分開并測(cè)量，可分為具有高分辨率的光譜儀、分辨率較低的便攜式光譜儀和介于兩者之間的臺(tái)式光譜儀。

高分辨率光譜儀通常采用液氮冷卻的半導(dǎo)體探測(cè)器，如Si(Li)和高純鍺探測(cè)器等。低分辨便攜式光譜儀常采用正比計(jì)數(shù)器或閃爍計(jì)數(shù)器為探測(cè)器，它們不需要液氮冷卻。近年來，采用電致冷的半導(dǎo)體探測(cè)器，高分辨率光譜儀已不用液氮冷卻。同步輻射光激發(fā)X射線熒光光譜、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光光譜、放射性同位素激發(fā)X射線熒光光譜、全反射X射線熒光光譜、微區(qū)X射線熒光光譜等較多采用的是能量色散方式。

· 波長(zhǎng)色散熒光光譜儀

波長(zhǎng)法是因其激發(fā)出的熒光足夠強(qiáng)，進(jìn)到儀器中用來分析的光譜是單一元素(“過濾”了不需測(cè)的元素)，不含其它元素的光譜，所以測(cè)量數(shù)據(jù)很準(zhǔn)確。這種儀器的靈敏度比能量色散型高一個(gè)數(shù)量級(jí)，也就是說，所測(cè)的數(shù)據(jù)并不存在“灰色地域”，不存在測(cè)定后還需拿到檢測(cè)機(jī)構(gòu)復(fù)檢。缺點(diǎn)是，波長(zhǎng)法需將被測(cè)材料粉碎壓制成樣本后測(cè)才準(zhǔn)確。所以，用在材料廠最適合。如不制成樣本(非破壞)，會(huì)因材料表面形狀不同而產(chǎn)生不同誤差。儀器操作也不需要專業(yè)人員。

WD-XRF的探測(cè)器包括流氣計(jì)數(shù)器(正比計(jì)數(shù)器)和閃爍計(jì)數(shù)器，流氣計(jì)數(shù)器用于探測(cè)輕元素的X射線熒光，閃爍計(jì)數(shù)器用于探測(cè)重元素的X射線熒光。其采用晶體或人工擬晶體根據(jù)Bragg定律將不同能量的譜線分開，然后進(jìn)行測(cè)量，可分為順序式(或稱單道式或掃描式)、同時(shí)式(或稱多道式)譜儀、順序式與同時(shí)式相結(jié)合的三種類型。

順序式通過掃描方法逐個(gè)測(cè)量元素，因此測(cè)量速度通常比同時(shí)式慢，適用于科研及多用途的工作。同時(shí)式則適用于相對(duì)固定組成，對(duì)測(cè)量速度要求高和批量試樣分析。順序式與同時(shí)式相結(jié)合的光譜儀結(jié)合了兩者的優(yōu)點(diǎn)。

XRF優(yōu)勢(shì)

· 應(yīng)用廣泛

廣泛用于冶金，地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門和領(lǐng)域，是普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的多元素分析方法。

· 無標(biāo)半定量分析

一般來說混合物的無標(biāo)半定量結(jié)果在常量分析5%-95%范圍內(nèi)，參考價(jià)值很大。

· 無損檢測(cè)

具有非破壞性。

· 制樣方便

制樣十分便捷，固體、液體、粉末均可進(jìn)行分析。手持XRF更是無需制樣、上手即測(cè)。

· 快速檢測(cè)

近年來，XRF產(chǎn)品的檢測(cè)速度得到了質(zhì)的飛躍。檢測(cè)時(shí)間按從最初的幾十分鐘降低到只需幾秒鐘，非常適用于通量大、需求多的用戶。

XRF局限性

· 限值

正常的定量限值為10-20 ppm，這通常是準(zhǔn)確讀數(shù)所需的最小值。

· 厚度

X射線入射深度較大，因而當(dāng)薄膜厚度在微米級(jí)以下時(shí)，需要控制X射線的入射角度，減小入射深度，減輕襯底信息的干擾。

· 標(biāo)樣

高精度定量分析時(shí)需要標(biāo)樣。

· 噪音

容易受元素相互干擾和疊加峰影響。必要時(shí)需要查閱參考書記錄的標(biāo)準(zhǔn)峰進(jìn)行比對(duì)確認(rèn)，并人工處理數(shù)據(jù)，這樣才能得到真實(shí)的檢測(cè)值。

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X射線熒光光譜（XRF）

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