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TG-DSC與DSC測(cè)試樣品熱流變化的差異原因？

來(lái)源：時(shí)間：2023-10-30 09:14:18 瀏覽：1771次

問(wèn)題描述：

圖1為T(mén)G-DSC測(cè)試的結(jié)果；測(cè)試條件：室溫-800°C；升溫速率 4°C/min；測(cè)試樣品質(zhì)量：9.132mg；圖中DSC曲線只有120°C左右有輕微熱流變化。

圖2為單獨(dú)DSC測(cè)試結(jié)果；測(cè)試條件室溫-200°C；升溫速率 4°C/min;樣品質(zhì)量11.5030mg；圖中120°C和170-180°C均有熱流變化；

回復(fù)：兩次測(cè)試的熱量變化差異原因如下：

1. 儀器差別

2. 樣品與參數(shù)選擇

1. TG-DSC測(cè)試與DSC測(cè)試有3處不同：

a. 傳感器不同； TG-DSC因?yàn)橐骖櫆y(cè)量高溫，通常采用鉑銠熱電偶的傳感器；單獨(dú)DSC使用的鎳鎘熱電偶的傳感器，使用溫度范圍窄，但低溫段靈敏性高；所以測(cè)量200°C附近的熱量變化更有優(yōu)勢(shì)。

b. 坩堝不同； TG-DSC使用的坩堝為氧化鋁坩堝，厚度1 mm左右；而單獨(dú)的DSC使用導(dǎo)熱率比氧化鋁高20倍的鋁坩堝，且厚度僅0.1 mm；也就是在熱量變化較小的情況下，鋁坩堝能更有效的傳遞熱量；所以在TG-DSC上沒(méi)有體現(xiàn)出來(lái)的熱量變化峰能夠在DSC曲線上很好的體現(xiàn)。

c. 坩堝蓋不同；TG-DSC測(cè)試為了熱量更好的傳播，一般不加坩堝蓋或者在坩堝上面加一個(gè)打孔的蓋子。而單獨(dú)DSC測(cè)量時(shí)需要將樣品壓實(shí)，加蓋鋁坩堝蓋；這樣避免樣品蓬松間隙的氣體產(chǎn)生的熱阻，也更有利于檢測(cè)熱量的傳遞。

總的來(lái)說(shuō)就是由于TG-DSC同時(shí)測(cè)量熱重和熱流量，因此可能會(huì)受到相互干擾的影響，導(dǎo)致對(duì)于某些細(xì)微的熱效應(yīng)的檢測(cè)靈敏度較低。

2. 樣品原因；客戶樣品為有機(jī)物，且熱效應(yīng)不明顯：

一般情況下增加樣品量，可增加樣品的熱效應(yīng)；復(fù)測(cè)時(shí)加大樣品量也有利于提高熱效應(yīng)。

同時(shí)升溫速率一般選擇10-20°C(K)/min；客戶提供的參考文獻(xiàn)選擇的是10°C(K)/min；但測(cè)試升溫速率為4°C(K)/min，這也是導(dǎo)致TG-DSC測(cè)試結(jié)果不明顯的原因。

如上可知，測(cè)試前需要了解樣品的熱效應(yīng)位置，如果低于500°C，推薦單獨(dú)DSC；測(cè)試速率最好是高分子材料10°C/min，金屬氧化物10-20°C/min。經(jīng)費(fèi)和樣品量允許的情況下，分開(kāi)測(cè)試更準(zhǔn)確。

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