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一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路
來(lái)源: 時(shí)間:2022-12-06 14:50:13 瀏覽:2488次

背散射電子衍射裝置(EBSD)掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一,它能提供如晶間取向、晶界類型、再結(jié)晶晶粒、微織構(gòu)、相辨別和晶粒尺寸測(cè)量等完整的分析數(shù)據(jù)。EBSD 數(shù)據(jù)來(lái)自樣品表面下 10-50nm 厚的區(qū)域,且EBSD樣品檢測(cè)時(shí)需要傾轉(zhuǎn)70°,為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號(hào),所以要求EBSD樣品表面“新 鮮”、清潔、平整、良好的導(dǎo)電性、無(wú)應(yīng)力等要求。

(一)制樣:取樣,切割,顯微磨削=研磨+拋光。

1 取樣和切割

取樣盡量用線切割法,避開(kāi)有缺陷地方,選擇有代表性部位。試樣應(yīng)為導(dǎo)電樣品,厚度應(yīng)在0.5mm-3mm之間,以JSM-6480為例,典型尺寸為10mm×10mm到7mm×7mm之間,厚度一般在1-3mm, 銅鋅鋁不耐磨材料可增至2-3mm。樣品放入電鏡時(shí)一般用502膠水粘在樣品臺(tái)上。如果要考察樣品在特定方向上的性能,如經(jīng)軋制、拉伸或壓縮的樣品,樣品的軋向或受力方向需要與樣品臺(tái)的X軸平行。

2 顯微磨削

水砂紙粗磨,金相砂紙細(xì)磨(厚玻璃板上),換砂紙轉(zhuǎn)動(dòng)90°。拋光常用有以下四種方法

(a) 目前比較常用的EBSD制樣方法機(jī)械拋光、電解拋光、聚焦離子束(FIB)、氬離子拋光;

(b) 機(jī)械拋光比較常用的拋光膏硬度較大,雖然粒度可以很小,但仍會(huì)劃傷表面,不適合硬度較小、易于氧化、晶粒比較細(xì)小的材料。

(c) 電解拋光是做 EBSD 檢測(cè)時(shí)比較常用的手段,但是對(duì)于不同材料其電解液的配方不同,同時(shí)不同尺寸、不同狀態(tài)的同種材料其參數(shù)(拋光電壓、電流、時(shí)間、 頻率等)也各不相同,需要隨時(shí)調(diào)節(jié)。電解拋光對(duì)于樣品尺寸有較多限制,面積較大時(shí),各處電流不均勻,使樣品表面凹凸不平。

(d) 氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對(duì)樣品進(jìn)行減薄,氬離子相對(duì)鎵離子較輕,產(chǎn)生的應(yīng)力層、非晶層非常薄,可避免因制樣對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤導(dǎo)。同時(shí)由于晶格畸變較小,可以提高 EBSD 的標(biāo)定率,節(jié)約時(shí)間。氬離子拋光對(duì)于晶粒特別細(xì)小、多相材料及極易氧化材料做 EBSD檢測(cè)時(shí)的樣品制備具有極大的優(yōu)勢(shì);

如下圖所示為鈦合金 800℃熱壓所得樣品,經(jīng)過(guò) 3 種不同拋光方法,在相同參數(shù)下(step size=0.3um)所得 EBSD 圖像的對(duì)比圖,且未經(jīng)過(guò)降噪處理,其標(biāo)定率依次為 22%、53%、90%。圖1受較大應(yīng)力影響;圖2受第二相影響。

一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路2

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一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路4

(二)數(shù)據(jù)分析

一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路5

1 名詞解釋

(a)晶體取向的表征:要表征晶體的取向,必須確定兩個(gè)坐標(biāo)系:一個(gè)是參考坐標(biāo)系,第二個(gè)是晶體坐標(biāo)系。一般參考坐標(biāo)系位正交坐標(biāo)系,把機(jī)加工軋制方向(RD)定義為X軸,橫向(TD)和法向(ND)定義為Y,Z軸。對(duì)于正交晶體坐標(biāo)系,一般選取三個(gè)初級(jí)晶向作為坐標(biāo)軸,如[100]、[010]、[001],分別作為X,Y,Z。對(duì)于非正交晶系,如六方晶系,可選取三個(gè)互相垂直的晶向并定義:X=[10-10]、Y=[-12-10]、Z=[0001]。

(b)織構(gòu)定義單晶體具有各向異性,即不同晶體學(xué)方向上物理和力學(xué)性能存在顯著差異。多晶體則由于晶粒的隨機(jī)分布,宏觀表現(xiàn)為各向同性。但是如果多晶體在其形成過(guò)程中,如金屬材料冷熱加工過(guò)程中,多晶體的晶粒沿著某些方向排列,即出現(xiàn)某些方向聚集排列,使得這些方向上出現(xiàn)取向幾率增大的現(xiàn)象,該現(xiàn)象則稱為織構(gòu)(擇優(yōu)取向)。軸向拉拔或壓縮產(chǎn)生的組織與軸向平行,稱為絲織構(gòu)或纖維織構(gòu),用晶向指數(shù)<UVW>表示;某些鍛壓、壓縮多晶材料中,晶體往往以某一晶面法線平行于壓縮力軸向,此類擇優(yōu)稱為面織構(gòu),以{HKL}表示;軋制板材既受拉力又受壓力,因此除以某些晶體學(xué)方向平行軋向外,還以某些晶面平行于軋面,稱為板織構(gòu),以{HKL}<UVW>表示,如軋向與晶體學(xué)方向<UVW>有偏離,則常在其后加上偏離的度數(shù),表示為{HKL}<UVW>±10°。

一文教會(huì)你EBSD制樣和分析思路6

(c)晶界類型:二維點(diǎn)陣中晶界位置可用兩個(gè)晶粒的位向差θ晶界相對(duì)于一個(gè)點(diǎn)陣某一平面的夾角Φ來(lái)確定。根據(jù)相鄰晶粒之間位向差θ的大小,可將晶界分為兩類:小角度晶界:相鄰晶粒的位相差小于10°的晶界,亞晶界均屬于小角度晶界,一般小于2°;大角度晶界:相鄰晶粒的位相差大于10°的晶界,多晶體中90%以上的晶界屬于此類。

2 EBSD具體分析功能

(a)微觀組織分析:晶粒尺寸、均勻性、有沒(méi)有孿晶及孿晶的體積分?jǐn)?shù)、再結(jié)晶晶粒及亞晶、晶界特性分析、相鑒定及相分布等。

分析思路:主要通過(guò)分析取向分布圖實(shí)現(xiàn),不同顏色晶粒代表不同的取向,晶粒形狀大小反映材料變形或再結(jié)晶情況,根據(jù)相鄰晶粒夾角確定晶界類型,并用不同的顏色將晶界表示出來(lái)。

(b)取向分析:相鄰晶粒的取向分析,晶粒和相鄰孿晶的取向分析,孿晶及相鄰孿晶的取向分析,織構(gòu)分析、取向差分析。

分析思路:兩個(gè)相鄰晶??梢杂?strong style="margin:0px;padding:0px;list-style:none;scroll-behavior:smooth;font-family:"PingFang SC";max-width:100%;box-sizing:border-box !important;overflow-wrap:break-word !important;">歐拉角分析,極圖分析等,大范圍晶粒取向用極圖或反極圖分析。

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