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測試表征系列 | 氧空位及材料缺陷的常用表征方法與應(yīng)用實(shí)例解析

來源：測試GO 時間：2022-11-11 09:00:00 瀏覽：34884次

1 引言

氧空位（O_V）是金屬氧化物缺陷的一種，它們是金屬氧化物在特定外界環(huán)境下（如高溫、還原處理等）造成的晶格中氧的脫離，導(dǎo)致氧缺失形成氧空位。

氧空位的概念最早是在1960年被提出來的，當(dāng)時也稱為“Wadsley defect”，研究者們發(fā)現(xiàn)金屬氧化物并非大家所認(rèn)為的理想完整晶體結(jié)構(gòu)，而是存在一定的氧離子缺陷位點(diǎn)，這種缺陷的存在使得金屬氧化物在一些催化反應(yīng)中有著至關(guān)重要的作用。

直到2000年，人們才通過掃描隧道顯微鏡（STM）的表征手段直觀地觀測到氧空位的存在，并且發(fā)現(xiàn)RuO₂氧化劑的表面存在線形的氧空位。這些在金屬氧化物表面的氧空位也被稱為“表面氧空位”(surface oxygen vacancies, SOV)。

在此之后，關(guān)于氧空位的表征及研究迅猛發(fā)展，科學(xué)家們利用STM陸續(xù)在多種氧化物表面發(fā)現(xiàn)氧空位的存在。氧空位的存在改變了材料表面的電子和化學(xué)性質(zhì)，能廣泛應(yīng)用于光催化、電催化、熱催化、儲能、電池等科學(xué)研究領(lǐng)域，并發(fā)揮其優(yōu)勢（圖1）。

圖1 氧空位的應(yīng)用領(lǐng)域

另外，其他相關(guān)理論計算和實(shí)驗(yàn)也證實(shí)了氧空位可能是材料的表面反應(yīng)活性位點(diǎn)。故而，引入氧空位會對材料的物理化學(xué)特性，包括體系的電子結(jié)構(gòu)、幾何結(jié)構(gòu)、材料吸光特性以及表面吸附特性等產(chǎn)生重要影響。對于電子結(jié)構(gòu)，氧空位由于可以有效調(diào)控催化劑表面的電子結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)電子富集作用，活化CO₂分子，一方面可以促進(jìn)可見光的吸收，另一方面，改變材料的電荷轉(zhuǎn)移能力。

對于幾何結(jié)構(gòu)，存在氧原子的位置因?yàn)檠踉尤笔纬裳蹩瘴?，這必然會導(dǎo)致周圍原子的重排，以Cu₂O表面氧空位為例，引入的表面氧空位將會導(dǎo)致其最接近表面的三個原子層產(chǎn)生馳豫，盡管這種馳豫程度較小。

此外，氧空位的引入還可以影響材料的吸光特性和表面吸附特性等，比如通過引入氧空位在TiO₂的導(dǎo)帶下方引入一個施主能級，減小了其禁帶寬度，進(jìn)而將其光吸收邊界延伸到可見光甚至是近紅外波段。通常金屬氧化物的金屬原子具有配位飽和的特點(diǎn)，無法通過化學(xué)吸附來活化氧分子。而氧空位缺陷的構(gòu)筑克服了該缺點(diǎn)，促進(jìn)了光生電子從氧化物催化劑向氧分子的高效轉(zhuǎn)移。

2 氧空位的形成

從20世紀(jì)中葉開始，科學(xué)家們圍繞氧空位的形成機(jī)制開展了大量研究工作。其中，二氧化鈰作為一種常見的稀土功能材料，廣泛地應(yīng)用于環(huán)境催化、石油化工等領(lǐng)域，因而備受關(guān)注。由于鈰元素具有特殊的4f電子層結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其氧化物CeO₂具有優(yōu)異的氧化還原能力，從而在二氧化鈰晶格中容易形成氧空位。

故而筆者以CeO₂為例進(jìn)行說明，對于化學(xué)計量的CeO₂，每一個鈰原子將提供出4個電子來填滿氧原子的p軌道，當(dāng)出現(xiàn)還原等情況時，氧原子會離開晶格，從而出現(xiàn)空缺，即為氧空位：

如上式，其中，O_O和CeCe是O及Ce在二氧化鈰晶格中的位置，V?是氧空位，Ce_Ce′是帶有一個額外電子的鈰離子。這些在氧化過程中形成的電子一般會轉(zhuǎn)移到Ce原子上，使Ce⁴⁺轉(zhuǎn)變?yōu)镃e³⁺，也就是說CeO2中氧空位的形成通常會伴隨Ce³⁺含量的增加。同時，在CeO₂中摻雜其他價態(tài)的金屬離子，會使其變成非化學(xué)計量比的CeO_2-x，也會在晶格中產(chǎn)生氧空位。

如圖2所示，在CuO-CeO₂催化劑中存在兩種形式的氧空位：一種是Ce⁴⁺還原產(chǎn)生的，即兩個Ce⁴⁺還原產(chǎn)生兩個Ce³⁺，同時伴隨一個氧空位(2Ce⁴⁺ + O₂→ 2Ce³⁺ + Ov)。由于Ce³⁺的半徑大于Ce⁴⁺，所以會造成輕微的晶格膨脹。另一種氧空位的產(chǎn)生是由于Cu²⁺摻雜產(chǎn)生的，當(dāng)一個Cu²⁺取代一個Ce⁴⁺，會產(chǎn)生一個氧空位(Ce⁴⁺ + O₂→Ce⁴⁺ + Cu²⁺ +Ov)，但此時會造成晶格收縮。

圖2 離子摻雜后CeO₂的晶體結(jié)構(gòu)圖

要有意識的控制氧空位的形成，方法有許多，比如加溫氫化法、離子摻雜法、高能粒子轟擊法、氣氛脫氧法、機(jī)械化學(xué)力法和化學(xué)反應(yīng)法等。

加溫氫化法：以TiO₂為例，將納米TiO₂粉末在高溫氫氣氣氛中煅燒，即可制備黑色的帶有表面缺陷的TiO₂納米晶粉末，該黑色粉末表現(xiàn)出極高的可見光催化/光解水制氫效率。

離子摻雜法：離子摻雜法作為改善可見光催化活性的常用手段已經(jīng)使用了超過30年。不管是金屬離子還是非金屬離子摻雜經(jīng)常伴隨著氧空位的形成。至于此過程中氧空位的形成機(jī)制目前仍不是很清楚。

氣氛脫氧法：通過在一定的氣氛環(huán)境下高溫?zé)崽幚?通常大于400℃)也可以在TiO₂等氧化物或者其他含氧化合物引入氧空位，這種氣氛環(huán)境通常是真空、Ar、N₂、He氣氛等。

機(jī)械化學(xué)力法：通過機(jī)械化學(xué)力也就是常見的球磨方法，對球磨的粉末施加機(jī)械剪切力和壓力，在粉末中引入大量的晶格畸變，使氧原子脫離原有的晶格位置而引入氧空位。

3 氧空位表征方法

目前，關(guān)于氧空位材料的合成方法及其應(yīng)用的文章和綜述比較多，然而這些研究的關(guān)注點(diǎn)主要集中在氧空位的合成及其應(yīng)用。但是，關(guān)于氧空位的表征方法，包括氧空位的定性、定量，以及性質(zhì)與性能的關(guān)聯(lián)等還缺乏系統(tǒng)研究，相關(guān)研究手段還不夠綜合和深入。

在此，筆者結(jié)合自己的科研經(jīng)驗(yàn)對目前出現(xiàn)的氧空位的常見表征方法（圖3）進(jìn)行匯總，并給出一些典型實(shí)例，希望能給大家?guī)韱l(fā)。

圖3 氧空位的常見表征技術(shù)

3.1 X射線光電子能譜（XPS）

X射線光電子能譜（XPS）是最廣泛使用的表面分析方法之一。它可以應(yīng)用于大多數(shù)固體材料，從材料表面提供相應(yīng)的化學(xué)狀態(tài)和元素的定量信息，XPS分析可以從表面獲取大約10 nm深度的信息，許多研究中都詳細(xì)介紹了相關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)和原理。

通常，缺陷將導(dǎo)致原子在材料結(jié)構(gòu)中配位數(shù)較低，從而為氧的化學(xué)吸附提供配位不飽和位點(diǎn)。材料中的缺陷還可以改變鍵合能，這可以從移動峰或新出現(xiàn)的峰中觀察到。因此，與無缺陷材料相比，XPS可以作為檢測缺陷材料中所含氧原子或不飽和部位的有效方法。Fan等人^[1]使用一種簡單的方法通過低頻超聲來制備具有氧空位的BiOI材料，結(jié)果發(fā)現(xiàn)富含缺陷的BiOI（R-BiOI）納米片具有優(yōu)異的光催化性能，其O 1s XPS光譜證實(shí)了氧空位的存在。

如圖4所示，在529.5 eV處的峰可以標(biāo)為晶格氧，而在531.5 eV處的峰則表示化學(xué)吸附在氧空位處的氧。這表明氧空位被吸附的氧種類穩(wěn)定，是富缺陷氧化物的典型特征。在其他優(yōu)質(zhì)金屬氧化物（O 1s XPS）中也可以看到這種現(xiàn)象，例如W₁₈O₄₉，CeO_2-x，TiO_2-x和有缺陷的ZnO等。

圖4 BiOI制備過程及其O 1s XPS光譜

3.2 X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）

X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)（XAFS）已廣泛用于許多科學(xué)領(lǐng)域，涵蓋化學(xué)，環(huán)境科學(xué)和材料等，它提供了一種確定電子結(jié)構(gòu)和氧空位的方法。XAFS可以提供結(jié)構(gòu)信息，例如氧化態(tài)，鍵長和類型，原子配位數(shù)等。因此，適合用來研究分析材料中的缺陷，原子配位數(shù)等。此外，通過觀察遷移的相鄰配位原子的距離及其峰值強(qiáng)度，可以定性獲得材料的缺陷水平。

Peng等人^[2]報道了采用靜電紡絲技術(shù)結(jié)合煅燒和硫化處理，制備出S修飾的CaMnO₃（CMO/S）納米管雙功能催化劑，催化Zn-空氣電池的氧還原和氧析出反應(yīng)的研究工作。對富含缺陷的CaMnO₃電極材料進(jìn)行XAFS表征。

如圖5所示，從XANES譜的峰位置和強(qiáng)度對比可知，CMO和CMO/S-300具有類似的Mn K-邊緣曲線，表明硫化之后，CMO/S-300的晶格框架沒有發(fā)現(xiàn)大的變化。然而，在XANES譜上升的邊緣處出現(xiàn)明顯的能量偏移，CMO/S-300的邊緣偏移到更低的能量位置處。這種偏移是因?yàn)楦哐趸瘧B(tài)Mn（IV）往低還原態(tài)Mn（III）轉(zhuǎn)變造成的。邊緣偏移不大，證明只有部分Mn（IV）被還原。類似的振蕩曲線伴隨明顯的幅值降低，表明改性的復(fù)合物具有不同的局部原子排列。通過對應(yīng)的傅里葉轉(zhuǎn)換（FTs），進(jìn)一步證實(shí)了存在峰值降低的情況。熱處理后，CMO/S-300樣品峰強(qiáng)度低于未熱處理的CMO峰強(qiáng)度，歸因于CMO/S-300表面結(jié)構(gòu)的無序，硫化處理后最靠近Mn原子的氧原子被還原，在CMO/S-300中形成了氧空位。

圖5 (a) Mn K-邊緣XANES曲線（插圖：Mn K-邊緣EXAFS振蕩函數(shù)）；(b) CMO和CMO/S-300對應(yīng)的傅里葉轉(zhuǎn)換譜圖

3.3 拉曼光譜（Raman）

拉曼光譜（Raman）是一種以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，其信號來源于分子的振動和轉(zhuǎn)動，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、物理和生物科學(xué)等諸多領(lǐng)域，是研究物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的有力工具。由于不同的物質(zhì)具有不同的拉曼特征光譜，因此可以對樣品進(jìn)行定性分析。同時，在一定條件下，拉曼信號強(qiáng)度與產(chǎn)生拉曼散射的待測物質(zhì)的濃度呈正比，這使得拉曼光譜同時具有定量分析的功能。由于不同的化學(xué)鍵具有不同的振動模式，決定了能級之間的變化。而分子振動能級的變化會引起拉曼位移。因此，拉曼位移與晶格振動模式有一定的相關(guān)性，可用于研究材料的結(jié)構(gòu)特性，金屬氧化物的缺陷會影響振動模式，從而引起拉曼位移或出現(xiàn)新的峰。

Huang等人^[3]采用拉曼光譜證實(shí)了Eu摻雜的CeO₂納米片中存在氧空位（圖6）。與CeO₂納米片對比，Eu摻雜的CeO₂納米片在600 cm^-1出現(xiàn)拉曼振動峰，表明由于Ce³⁺和Eu³⁺存在，導(dǎo)致材料產(chǎn)生了氧空位。

圖6 CeO₂納米片和Eu摻雜的CeO₂納米片拉曼光譜

3.4 正電子湮沒壽命譜（PALS）

1932年在宇宙線中發(fā)現(xiàn)正電子揭開了研究物質(zhì)與反物質(zhì)的相互作用的序幕，而1951年正電子和電子構(gòu)成的束縛態(tài)——正電子素的證實(shí)，更是加深了對正電子物理的研究工作。隨著對正電子和正電子素及其與物質(zhì)相互作用特征的深入了解，正電子湮沒技術(shù)(positron annihilation lifetime spectra，PALS)在原子物理、分子物理、固態(tài)物理、表面物理、化學(xué)及生物學(xué)、醫(yī)學(xué)等研究領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

正電子的捕獲態(tài)湮沒在完整晶格中的狀態(tài)是自由湮沒，一旦介質(zhì)中出現(xiàn)缺陷（如空位、位錯、微空洞時），情況就將不同。因?yàn)樵诮橘|(zhì)中，正電子總是受到帶正電荷的離子實(shí)的庫侖排斥力，而在空位型缺陷中，沒有離子實(shí)存在，因此空位、位錯、微空洞這類缺陷就成了正電子的吸引中心，正電子容易被缺陷位捕獲，再發(fā)生湮沒，這就是正電子的捕獲態(tài)湮沒過程。通常，正電子束縛態(tài)的壽命τd大于自由態(tài)正電子的壽命τf。且空位或缺陷的線度越大，τd越大，如五個單空位組成的鋁空位團(tuán)簇的壽命值為350 ps，遠(yuǎn)大于單個空位的240 ps。這就有利于區(qū)分金屬氧化物材料團(tuán)簇態(tài)和孤立態(tài)的氧空位形式。另一方面，缺陷的濃度越高，正電子的捕獲概率越大，在相應(yīng)壽命成分的強(qiáng)度也越大。因此，還可以通過壽命譜的強(qiáng)度來判斷缺陷或空位的濃度。

正電子湮沒壽命譜是一種常見的研究材料缺陷位點(diǎn)的表征方法，Pan等人^[4]用PALS技術(shù)表征了TiO₂和加氫改性的H-TiO₂中的氧空位。研究人員發(fā)現(xiàn)，在無序系統(tǒng)中，較小的空位（例如單空位等）或淺的正電子缺陷（例如CeO₂中相關(guān)的氧空位）可能會降低周圍的電子密度，從而延長τ1的壽命。

在原始的P25中，晶格中自然存在一些單空位。在此，原始P25的τ₁為140.5 ps，這可以歸因于原始TiO₂中固有的自由正電子壽命。但是，H-P25的τ₁在188.1 ps時明顯更長，比原始P25大33%。因此，H-P25的τ₁延長表明通過氫化將大量小的中性Ti³⁺-氧空位締合體引入TiO₂晶格。

如圖7所示，對于H-P25，由于氫化，τ₂增加到378.7 ps，這表明氫化的TiO₂內(nèi)部誘導(dǎo)了一些較大尺寸的空位簇，這是由于小的中性Ti³⁺-氧空位締合體之間的相互作用所致。此外，僅在H-P25中檢測到τ₃= 19.3 ns，而在原始P25中沒有檢測到τ₃。也就是說，在氫化的TiO₂晶粒中幾乎沒有形成納米級的氧空位締合體的空隙。

圖7 P25和H-P25的PALS譜

3.5 電子順磁共振譜（EPR）

電子順磁共振（electron paramagnetic resonance，EPR）是研究含有未成對電子順磁性物質(zhì)的檢測方法，檢測對象包括自由基、過渡金屬離子、多重態(tài)分子及晶體缺陷等?？梢澡b別催化劑中具有單電子物質(zhì)的價態(tài)、臨近原子的性質(zhì)、表面部位對稱性以及單位催化劑內(nèi)未配對自旋電子的總數(shù)目等信息。

電子順磁共振技術(shù)應(yīng)用廣泛，可以檢測氣、固、液三種形態(tài)的物質(zhì)。目前該檢測方法已經(jīng)涵蓋物理、化學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)等多個領(lǐng)域。正是因?yàn)镋PR可以提供關(guān)于材料缺陷位等的直接信息，且靈敏度較高，因而被廣泛用來檢測金屬氧化物材料中的氧空位。

EPR光譜以順磁性樣品為基礎(chǔ)（具有不成對的電子）。樣品可以在適當(dāng)?shù)拇艌鱿挛针姶泡椛?。也就是說，這種現(xiàn)象可能在特定的頻率下發(fā)生，具體取決于以下公式：

式中，h是普朗克常數(shù)，v是頻率，g是常數(shù)，β是玻爾磁子，B是外加磁場。因此，只有順磁樣品才可以吸收非自由基樣品的共振，而不受背景影響。g的值取決于自由基的性質(zhì)，具有氧空位的材料的g值約為2.00，這也是氧空位的診斷數(shù)據(jù)。

Zhang等人^[5]通過EPR光譜表征有缺陷的WO₃（R-WO₃）納米片，如圖8所示。有缺陷的WO₃納米片的g值為約2.002，這是氧空位的典型實(shí)例。氧空位的存在可以捕獲電子以吸收共振，圖8b中的示意圖說明了有缺陷的WO₃的局部結(jié)構(gòu)信息。

圖8 (a) EPR圖；(b) WO₃晶格中的氧空位位置

3.6 其它表征方法

由于OV的特殊性質(zhì)，許多其他方法也可用于進(jìn)一步確定OV的存在，例如熱重分析（TG），此方法可以提供有關(guān)物理現(xiàn)象的信息，包括吸收，分解等^[6]。氧空位可以用氧來填充空位，特別是在高溫下，這樣樣品的質(zhì)量將會發(fā)生改變。隨著溫度的升高，這種細(xì)微的質(zhì)量變化可能會在TG中顯示出來。如圖9所示，大量的Bi₂MoO₆樣品在高溫氧氣氣氛下表現(xiàn)出明顯的重量損失，而超薄的Bi₂MoO₆納米片則隨溫度升高而失重極少，這表明Bi₂MoO₆納米片中的氧空位與氧氣發(fā)生了反應(yīng)，從而減輕了其質(zhì)量下降的程度。此外，有時還會執(zhí)行程序升溫還原（TPR）以表征固體材料的表面特性。與塊狀材料相比，缺陷較多的材料顯著增強(qiáng)了表面晶格氧種類的提取能力。

圖9 超薄Bi₂MoO₆納米片和塊狀Bi₂MoO₆熱重分析

再比如密度泛函理論（DFT），作為一種研究多電子體系電子結(jié)構(gòu)的量子力學(xué)方法，密度泛函理論在物理和化學(xué)上都有廣泛的應(yīng)用，特別是用來研究分子和凝聚態(tài)的性質(zhì)，是凝聚態(tài)物理計算材料學(xué)和計算化學(xué)領(lǐng)域最常用的方法之一。

Zhang等人^[7]采用水熱法，在泡沫鎳表面原位生長了兩層厚（1.4 nm）的超薄δ-MnO₂納米片。采用DFT計算，揭示了δ-MnO₂納米片中空位MnO₂（Vo-MnO₂）的結(jié)構(gòu)模型。與沒有缺陷的MnO₂對比，Vo-MnO₂的狀態(tài)總密度和部分密度均接近費(fèi)米能級，證明在材料中存在氧空位（圖10）。氧空位能增加配位不飽和Mn³⁺的位置，增強(qiáng)材料的電子電導(dǎo)性和電子傳輸，活化δ-MnO₂納米片，提升δ-MnO₂納米片催化全電池水解的性能。MnO₂中的空位缺陷使其具有半金屬性質(zhì)，促進(jìn)H₂O吸附，增強(qiáng)了析氫和氧還原的性能。

圖10 (A) δ-MnO₂納米片的晶體結(jié)構(gòu)模型；(B) Vo-MnO₂的狀態(tài)總密度和部分密度；EF設(shè)置為0 eV；(C) DFT計算吸附能；(D) 計算自由能圖

4 總結(jié)

即便存在如此多的表征手段，基于氧空位及材料缺陷在諸如光催化、電催化、熱催化、儲能、電池等領(lǐng)域的重要作用，現(xiàn)有的離線及準(zhǔn)原位表征方法對于實(shí)時、原位探究反應(yīng)氣氛中的氧空位本質(zhì)作用，仍有較大差距。因此，開發(fā)一種有效、通用的氧空位識別方法，特別是在反應(yīng)過程中對氧空位和缺陷的定性及定量的表征是非常迫切的。

雖然近年來快速發(fā)展的原位（環(huán)境）透射電子顯微鏡已使反應(yīng)氣氛下催化劑表面結(jié)構(gòu)變化的直觀探測成為可能，這對于深入理解空位及缺陷在反應(yīng)中的作用起到了極大的推動作用，但是該方法難以達(dá)到對氧空位定量的效果。

因此，未來儀器的發(fā)展發(fā)現(xiàn)應(yīng)該是多表征聯(lián)用的，如在電鏡系統(tǒng)中原位引入拉曼光源，原位檢測拉曼信號，實(shí)現(xiàn)“圖譜統(tǒng)一”，同時達(dá)到定性、定量及實(shí)時原位的測試目的。

總之，筆者希望通過本文的歸納總結(jié)，能進(jìn)一步激發(fā)相關(guān)科研人員更深層次的了解及開發(fā)缺陷材料，同時掌握常見氧空位的表征方法，為研究、開發(fā)出更先進(jìn)便捷的定性、定量的表征手段提供借鑒。

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