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激光粒度儀測(cè)試分散方法盤(pán)點(diǎn)

來(lái)源：歐美克儀器時(shí)間：2022-10-26 16:09:19 瀏覽：3511次

前言

OMEC

眾所周知，隨著科學(xué)技術(shù)的日益進(jìn)步和發(fā)展，激光粒度分析儀已經(jīng)是各大粉體、乳液、漿料生產(chǎn)和應(yīng)用行業(yè)的標(biāo)配。無(wú)論是在近幾年大家津津樂(lè)道的電池材料行業(yè)，還是在與日常生活息息相關(guān)的食品醫(yī)藥行業(yè)，又或者是在精細(xì)化工、航天航空、科研院所等等領(lǐng)域都有著它不可替代的身影。一直以來(lái)，歐美克儀器有限公司致力于為行業(yè)用戶(hù)提供結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作便捷、維護(hù)需求少的粒度分析儀器。如今，憑借著卓越品質(zhì)，可靠性能，優(yōu)異的服務(wù)支持體系，不懈努力的歐美克品牌得到了廣大用戶(hù)的認(rèn)可。

對(duì)用戶(hù)來(lái)說(shuō)，正確地使用激光粒度儀不僅可以穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品性能，降低能源和產(chǎn)線消耗，提高生產(chǎn)效率，還可以根據(jù)測(cè)試數(shù)據(jù)有效地對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分選，以此形成不同規(guī)格產(chǎn)品，提高產(chǎn)品附加值。如何正確地使用激光粒度儀對(duì)樣品進(jìn)行粒度分析是其中至關(guān)重要的一環(huán)。由于激光粒度儀測(cè)量的是在分散介質(zhì)中的顆粒分散粒徑，在粒度測(cè)試過(guò)程中，怎樣優(yōu)化分散方法是使粒度儀的應(yīng)用數(shù)據(jù)能有效地反應(yīng)顆粒樣品相關(guān)性能的核心要素之一。

樣品和測(cè)試儀器

下面以納米碳酸鈣樣品為例，使用歐美克儀器的拳頭產(chǎn)品Topsizer激光粒度分析儀主機(jī)，搭載SCF-105B濕法循環(huán)進(jìn)樣系統(tǒng)，進(jìn)行不同的分散方法實(shí)驗(yàn)：

▲ Topsizer激光粒度分析儀搭配SCF-105B濕法循環(huán)進(jìn)樣器

Topsizer激光粒度分析儀是歐美克經(jīng)過(guò)多年技術(shù)積累后研發(fā)出的一款高性能激光粒度儀，其采用國(guó)際先進(jìn)的紅藍(lán)雙色光源設(shè)計(jì)，紅光主光源為進(jìn)口氦-氖氣體激光器，波長(zhǎng)0.6328μm，并有藍(lán)光輔助半導(dǎo)體光源，波長(zhǎng)0.466μm，彌補(bǔ)了常規(guī)設(shè)計(jì)散射光角度的盲區(qū)，極大地提高了對(duì)納米級(jí)顆粒及少量大顆粒的分辨力，更具有量程寬（0.02-2000μm）、重復(fù)性好、精度高、測(cè)試結(jié)果真實(shí)、自動(dòng)化程度高等諸多優(yōu)點(diǎn)。

測(cè)試方法和結(jié)果

實(shí)驗(yàn)一

分散方法A1：以純凈水作介質(zhì)，使用含有OM7納米碳酸鈣專(zhuān)用的復(fù)配分散劑，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min至粒徑不再變細(xì)進(jìn)行粒度分析。

分散方法A2：以純凈水作介質(zhì)，使用含有OM7納米碳酸鈣專(zhuān)用的復(fù)配分散劑，超聲處理方式為120W水浴超聲波超聲5min至粒徑趨于穩(wěn)定進(jìn)行粒度分析。

▲ 圖1. 水介質(zhì)中不同超聲處理方式的測(cè)試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲ 表1. 水介質(zhì)中不同超聲處理方式的測(cè)試結(jié)果比較

從圖1及表1可以看到，對(duì)于該樣在相同分散介質(zhì)（純凈水介質(zhì)）的情況下，不同的超聲處理方式致結(jié)果趨于穩(wěn)定時(shí)，測(cè)試結(jié)果差異甚大，兩者主體粒徑分布迥然不同。200W探頭式超聲波超聲15min可以更高效率地打破納米粒子間的團(tuán)聚，使粒徑減小，體現(xiàn)出大量接近納米級(jí)的顆粒。

實(shí)驗(yàn)二

分散方法B1：以乙醇作介質(zhì)，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進(jìn)行粒度分析。

分散方法B2：以乙醇作介質(zhì)，超聲處理方式為120W水浴超聲波超聲5min進(jìn)行粒度分析。

▲ 圖2. 乙醇介質(zhì)中不同超聲處理方式的測(cè)試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲ 表2. 乙醇介質(zhì)中不同超聲處理方式的測(cè)試結(jié)果比較

從圖2及表2可以看到，在相同分散介質(zhì)（乙醇介質(zhì)）的情況下，不同超聲處理方式的兩種測(cè)試結(jié)果差異不大，兩者主體粒徑分布基本一致。120W水浴超聲波超聲5min分散樣品中10μm以上的大顆粒更少，可能是在乙醇介質(zhì)中，200W探頭式超聲波超聲15min的超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)且功率過(guò)高，使得分散體系過(guò)熱，而溫度上升使粒子的布朗運(yùn)動(dòng)加劇，同時(shí)顆粒的活化包裹結(jié)構(gòu)相對(duì)更不穩(wěn)定，增大了粒子間碰撞聚集的幾率，使部分10μm以上團(tuán)聚粒子得以形成。

實(shí)驗(yàn)三

分散方法A1：以純凈水作介質(zhì)，使用含有OM7納米碳酸鈣專(zhuān)用的復(fù)配分散劑，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進(jìn)行粒度分析。

分散方法B1：以乙醇作介質(zhì)，超聲處理方式為200W探頭式超聲波超聲15min進(jìn)行粒度分析。

分散方法C：以乙醇作介質(zhì)，使用含有OM7納米碳酸鈣專(zhuān)用的復(fù)配分散劑（超聲分散時(shí)量杯內(nèi)使用純凈水和復(fù)配分散劑制備樣品），超聲處理方式為200W水浴超聲波超聲15min進(jìn)行粒度分析。

▲ 圖3. 不同介質(zhì)、相同超聲處理方式下的測(cè)試數(shù)據(jù)及分布曲線

▲ 表3. 不同介質(zhì)、相同超聲處理方式下的測(cè)試結(jié)果比較

如圖3及表3所示，在超聲處理方式一致的情況下，采用不同分散介質(zhì)的粒度測(cè)試中，無(wú)論是分布曲線還是特征粒徑值方面均體現(xiàn)出顯著差異。其中分散方法A1的粒度測(cè)試結(jié)果特征值更細(xì)，體現(xiàn)出大量接近納米級(jí)的顆粒，其分散效果更佳，而分散方法B1的測(cè)試結(jié)果特征值更粗，顆粒范圍基本體現(xiàn)在微米級(jí)。

分析和討論

納米碳酸鈣的生產(chǎn)工藝主要包含碳化沉淀、包覆活化、粉碎干燥等，任何工藝過(guò)程參數(shù)的變化都會(huì)帶來(lái)最終產(chǎn)品的質(zhì)量差異，同時(shí)納米碳酸鈣的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，包含膠料、塑料、漆料、造紙、涂料、油墨、牙膏、食品醫(yī)藥、飼料、化妝品等多個(gè)領(lǐng)域。激光粒度儀一方面可以幫助生產(chǎn)企業(yè)優(yōu)化工藝，控制生產(chǎn)成本、生產(chǎn)更佳質(zhì)量的產(chǎn)品；另一方面可以幫助下游企業(yè)進(jìn)行來(lái)料質(zhì)控。如何以更優(yōu)化的測(cè)試方法利用激光粒度儀分析樣品，對(duì)實(shí)現(xiàn)這些目標(biāo)是至關(guān)重要的。

從上面多個(gè)測(cè)試結(jié)果的比較中，不難看到不同的測(cè)試分散介質(zhì)、預(yù)分散介質(zhì)、分散穩(wěn)定劑、超聲方法等，對(duì)粉體在測(cè)試介質(zhì)中的顆粒分散性能有重要的影響，直接影響了納米碳酸鈣的粒度測(cè)試結(jié)果。那么，選用哪種方法評(píng)價(jià)納米碳酸鈣樣品更好呢？

● 測(cè)試范圍：0.02-2000μm（濕法）

● 重復(fù)性：優(yōu)于0.5%（標(biāo)樣D50偏差）

● 準(zhǔn)確性：優(yōu)于0.6%（標(biāo)樣D50偏差）

▲ 歐美克Topsizer 激光粒度分析儀搭配濕法進(jìn)樣器

從大量粒度儀的實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)中看，宜圍繞測(cè)試目的、根據(jù)具體測(cè)試目的對(duì)應(yīng)的環(huán)境來(lái)選擇更為接近的分散條件。

如需要評(píng)價(jià)某一納米碳酸鈣在非極性膠料中的填充分散性能，就可以選用乙醇模擬有機(jī)環(huán)境中顆粒分散環(huán)境作為測(cè)試介質(zhì)。至于預(yù)分散的條件，也同樣可以考察具體應(yīng)用中納米碳酸鈣如何預(yù)分散（例如預(yù)分散分散劑和分散介質(zhì)、是否超聲等）后填加至膠料中的，以更為接近的條件處理做樣品預(yù)處理，如此可以在最大程度上評(píng)估納米碳酸鈣樣品在膠料中的應(yīng)用效果。

同樣的道理，如果要評(píng)價(jià)納米碳酸鈣在造紙、水性涂料、油墨、牙膏等其中的填加效果，毫無(wú)疑問(wèn)應(yīng)該選擇水作為分散介質(zhì)使結(jié)果更具有指導(dǎo)意義。如果仍然采用非極性環(huán)境分散，可能由于不能徹底分散的原因，無(wú)法評(píng)估不同產(chǎn)品之間性能的差異。

那么，現(xiàn)在思考一下應(yīng)該如何對(duì)混料壓片藥劑、混料造粒飼料中納米碳酸鈣應(yīng)用質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)呢？自然是模擬納米碳酸鈣干法分散、混料的環(huán)境，用壓縮空氣分散的干法激光粒度儀測(cè)試即可。

另外，在使用沉淀工藝制備的納米碳酸鈣中，我們應(yīng)該根據(jù)最終產(chǎn)品判斷，從沉淀中取樣進(jìn)行粒度測(cè)試，即測(cè)試方法盡量接近生產(chǎn)時(shí)的環(huán)境條件，使得測(cè)試結(jié)果更具有指導(dǎo)意義。

當(dāng)然，并非所有的粉體質(zhì)量評(píng)價(jià)都能找到更為接近的分散方法，例如納米碳酸鈣改性活化的效果評(píng)價(jià)，我們應(yīng)充分考慮干燥再粉碎的影響，在不過(guò)度分散的前提下，在更為接近改性活化工藝條件的情況下進(jìn)行樣品的分散，以使測(cè)量結(jié)果更接近該工藝條件下的質(zhì)量狀態(tài)。

綜上：不同的分散方法導(dǎo)致樣品被分散的程度不同，測(cè)試結(jié)果也是截然不同。粒度測(cè)試中對(duì)于分散方法的選擇，到底是使用各種方法將其徹底分散到更細(xì)的結(jié)果可靠，還是選擇對(duì)應(yīng)產(chǎn)品使用時(shí)的分散條件來(lái)分散樣品的測(cè)試結(jié)果更可靠，這一直是很多激光粒度儀使用者有爭(zhēng)論的問(wèn)題。

由于納米碳酸鈣的下游應(yīng)用多種多樣，對(duì)納米碳酸鈣粉體的質(zhì)量要求也是各不相同。若片面地追求測(cè)到所謂的一次粒徑及其所對(duì)應(yīng)的細(xì)顆粒含量，無(wú)疑是缺乏現(xiàn)實(shí)意義的。在此，我們倡議，在粒度測(cè)試時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量模擬產(chǎn)品使用時(shí)或生產(chǎn)時(shí)的環(huán)境條件，選擇不同的分散測(cè)試條件來(lái)達(dá)到相應(yīng)的質(zhì)量評(píng)價(jià)目的。

來(lái)源：歐美克儀器

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