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【必看】18種常見檢測儀器送樣要求

來源：儀器信息網(wǎng) 時(shí)間：2022-10-26 15:07:24 瀏覽：3839次

傅立葉紅外光譜儀（FTIR）

紅外光譜對樣品的適用性廣泛，具有測試迅速，重復(fù)性好，試樣用量少等特點(diǎn)，固態(tài)、液態(tài)樣品，無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測。

化合物的紅外光譜圖的特征譜帶的頻率、強(qiáng)度和形狀會隨著測定的狀態(tài)、制樣方法而發(fā)生變化。對不同的樣品采用不同的制樣方法，是紅外光譜研究中取得正確信息的關(guān)鍵。

1. KBr壓片法：測試光譜范圍 4000-400cm-1，樣品為干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-2mg，可裝入小塑封袋或用稱量紙包好送樣。

2. ATR（衰減全反射，Attenuated Total Reflection）法：測試光譜范圍4000-650cm-1，樣品為粉末、液體（不能含大量水，因?yàn)樗泻軓?qiáng)的吸收峰）、纖維、織物等均可，無損檢測。樣品用量少，如織物剪成1cm2、液體只需一滴即可檢測。

3. 紅外觀察樣品隨溫度的變化，可用加熱池（室溫~300°C）。樣品可以是KBr壓片，或薄膜（約30μm厚），或者可直接涂在紅外窗片（如KBr片）上。

4. 具有取向性的樣品（通常是薄膜）可以使用紅外偏振器測其取向度，表征紅外二向色性。

5. 顯微紅外法：測試微米級尺寸的樣品（如單根蠶絲纖維）。

氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）

應(yīng)用范圍：

適用于定性定量分析沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性好的小分子有機(jī)化合物和高分子化合物的結(jié)構(gòu)分析、裂解機(jī)理分析，可應(yīng)用于環(huán)保、食品、石油化工、生物醫(yī)藥、代謝組學(xué)、香精香料、法醫(yī)毒物、煙草等眾多領(lǐng)域。

送樣要求：

一.溶液：

1. 有機(jī)溶劑體系

樣品中水分含量低于1‰，如有需要加入無水硫酸鈉除去水分；樣品中絕大多數(shù)組分應(yīng)為小分子、易揮發(fā)有機(jī)物，基本不含沸點(diǎn)高于280℃的難揮發(fā)組分（如聚合物和大分子）；樣品中不含無機(jī)酸、堿等損傷柱子的物質(zhì)。

2. 水溶液體系

如樣品中水含量超過5%，則需要用到前處理附件，包括頂空進(jìn)樣（HS）和固相微萃?。⊿PME）。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品，檢測范圍是揮發(fā)性半揮發(fā)性有機(jī)物。

二.固體：

1. 有機(jī)小分子

若分析固體樣品中的易揮發(fā)組分，可直接送樣；若分析固體樣品中的有機(jī)組分，則一般需用合適的有機(jī)溶劑將其中的有機(jī)組分提取出來，如果體系較復(fù)雜，還需進(jìn)一步凈化，最后為提高檢測靈敏度，一般需要濃縮。

2. 高分子聚合物

進(jìn)行該類樣品分析，需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發(fā)組分，則裂解溫度一般設(shè)定在200-300度，不破壞高分子主體結(jié)構(gòu)。若需要分析高分子主要的鏈段結(jié)構(gòu)，裂解溫度一般是500-700度，具體溫度可自行根據(jù)TG曲線確定。

說明：

GC-MS的前處理一般都需參照相關(guān)文獻(xiàn)，如不清楚可電話咨詢。定量的標(biāo)準(zhǔn)品由客戶提供，本實(shí)驗(yàn)室只提供常規(guī)有機(jī)溶劑。本儀器無法進(jìn)行氣體樣品的檢測

檢測項(xiàng)目

1. 化工行業(yè)中從原料、半成品到產(chǎn)品的質(zhì)量檢測

2. 利用頂空（HS）和固相微萃取（SPME）檢測各種基質(zhì)中的揮發(fā)半揮發(fā)成分

3. 聚合物結(jié)構(gòu)分析與裂解機(jī)理研究

4. 煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風(fēng)味物質(zhì)

5. 植物、中草藥中精油成分的分析。

6. 溶劑殘留測定

7. 純度檢驗(yàn)

8. 聚合物單體殘留

9. 農(nóng)藥殘留檢測

紫外可見光譜儀(UV)

應(yīng)用范圍：

該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件，可進(jìn)行常規(guī)液體，薄膜、固體粉末的定性測試和液體（乳液）相變溫度測試。

送樣要求：

1. 液體樣品需澄清、透明，不然會影響測試結(jié)果。送樣時(shí)請制備參比溶液（空白溶液）

2. 液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號值過低，測試誤差加大。濃度過高時(shí)，信號值過大，超出檢測閾值，無法準(zhǔn)確測量。固體粉末樣品也是如此。

3. 送樣請注明樣品保存條件（干燥、冷凍、冷藏、避光或其他）

4. 貴重樣品、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請事先說明，必要時(shí)注明保存條件。

5. 特殊要求請?jiān)跇悠返怯浬献⒚?，否則按正常測試處理。

測試項(xiàng)目：

本儀器常規(guī)檢測的波長范圍為190-3300nm（積分球附件為190-2600nm），掃描模式分為：吸光度（A）、透過率（T%）和反射率（R%，適用于積分球）

1. 常規(guī)定性定量分析

適用于液體、薄膜等，需要確定波長檢測范圍和掃描模式；

2. 積分球附件測試

適用于粉末等不透明固體的定性分析，需要確定波長檢測范圍和掃描模式；

3. 變溫附件測試

適用于乳液等液體，需要確定檢測波長（定波長）、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式

高分辨透射電鏡（TEM）

應(yīng)用范圍：

1. 對各種材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察；

2. 粉末、納米顆粒形貌和粒徑觀察；

3. 選區(qū)電子衍射和晶體結(jié)構(gòu)分析；

4. 金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等顯微結(jié)構(gòu)分析；

5. 配合EDS 能譜儀可以對各種元素進(jìn)行定性和半定量微區(qū)分析。

送樣要求：

1. 透射電鏡不能做磁性樣品；

2. 對于粉末樣品，要求樣品均勻分散在乙醇溶劑并超聲分散均勻；樣品大小為200nm 以下；

3. 對于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm 的圓，厚度為200nm 以下；

4. 高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。

穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀(QM/TM)

送樣要求:

1. 液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。

2. 固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長寬在此范圍

3.粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池

4.纖維參照粉末或片狀樣品

技術(shù)指標(biāo)：

1. 穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長范圍：200～1700nm；

2. 穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長范圍：185～1700nm；

3. 熒光壽命測量范圍：90ps～50ms；

4. 磷光壽命測量范圍：500ns～1s；

主要用途：

1. 熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析；

2. 有熒光特性成分的定量分析；

3. 測試熒光量子產(chǎn)率；

4. 熒光壽命和磷光壽命測定；

5. 時(shí)間分辨熒光光譜測定；

6. 熒光偏振性質(zhì)測定。

原子力顯微鏡(AFM)

應(yīng)用范圍：

固體材料表面微觀形貌、大小、厚度和粗糙度的表征

送樣要求：

1. 樣品大小最大1×1cm，厚度最厚0.5cm；

2. 樣品上下表面整潔，沒有油漬灰塵等污染物；

3. 儀器最大掃描范圍10×10×2.5μm；

4. 若是納米顆粒樣品，先用分散劑超聲分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后測試；

5. 若是靜電紡絲樣品，要求樣品緊實(shí)致密。若不能制備為緊實(shí)致密的靜電紡絲樣品，要求樣品制備在鋁箔的光滑表面，且為單層絲；

6. 若樣品表面有無機(jī)鹽，先用水等清除鹽分后來測試，因?yàn)辂}分結(jié)晶影響形貌的掃描；

7. 若是要測試薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一個(gè)邊界清除的臺階。

掃描電子顯微鏡（SEM）

應(yīng)用范圍：

固體樣品的微觀形貌、結(jié)構(gòu)，樣品的微區(qū)成分分析，廣泛應(yīng)用于材料、生物、化學(xué)、環(huán)境等領(lǐng)域。

1. 粉末、微粒樣品形態(tài)的測定；

2. 金屬、陶瓷、細(xì)胞、聚合物和復(fù)合材料等材料的顯微形貌分析；

3. 多孔材料、纖維、聚合物和復(fù)合材料等界面特性的研究；

4. 固體樣品表面微區(qū)成分的定性和半定量分析（點(diǎn)分布、線分布和面分布）。

送樣要求：

1. 樣品中不得含有鐵（Fe）、鈷(Co)、鎳(Ni)。樣品不得具有磁性，并且不易被磁化。

2. 樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品，請?zhí)崆罢婵崭稍锾幚?/span>

3. 標(biāo)明樣品的主要成分（特別是易降解、不耐高溫、穩(wěn)定性差的樣品）

4. 微區(qū)成分分析的樣品，標(biāo)明要求測試的主要元素

5. 樣品高度小于50mm，直徑小于50mm。

溶液/熔體高級旋轉(zhuǎn)流變儀(ARES)

送樣要求：

按照要求填寫樣品信息，有腐蝕性樣品要特別說明，根據(jù)情況選用可拋棄型夾具；

1. 溶液送樣要求均勻，脫泡，測試時(shí)一般采用50mm直徑的平行平板，間距1m左右，對于易吸水或易揮發(fā)樣品可以增加硅油圖層保護(hù)；

2. 熔體樣品一般要求制成 25mm直徑，2mm左右厚度的圓片，橡膠樣品可以制成8mm直徑，1～2mm厚度的圓片，吸水樣品在制樣前和測試前需要真空干燥，測試時(shí)可增加氮?dú)獗Ｗo(hù)；

3. 熱空氣爐加熱溫度范圍：室溫～300℃，水浴控溫溫度范圍為0～75℃；

4. 無特別要求，通常每個(gè)測試要更換一個(gè)次樣品。

六硼化鑭透射電子顯微鏡（JEM 2100）

送樣要求：

1. 送檢樣品應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形；在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有機(jī)物、高分子、磁性材料，有可能造成鏡筒污染，不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發(fā)性等對儀器有潛在危害的物質(zhì)不接樣。

2. 透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長（約兩周左右）。

3. 送樣登記時(shí)應(yīng)注明樣品大致形態(tài)、尺寸、觀測內(nèi)容（包括是否要做晶格衍射）；本臺電鏡不包含能譜附件。對于粉末和液體樣品，要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥（為避免粉末脫落，粒徑需小于1um，請先在顯微鏡下觀察確認(rèn)；大顆粒粉末樣品請研磨或包埋切片處理后再觀察）。對于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm的圓，厚度為200nm以下；高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對于靜電紡絲樣品，建議將樣品以較低密度直接紡到銅網(wǎng)支持膜上。

4. 對于結(jié)構(gòu)本身含水分或高沸點(diǎn)溶劑的樣品制備（如脂質(zhì)體、膠囊、部分靜電紡絲樣品），要求用戶自己對樣品進(jìn)行徹底干燥。對于溶液中的各類有機(jī)/無機(jī)雜化體系或表面修飾體系，要求盡可能除盡有機(jī)雜質(zhì)，以獲得高襯度照片并避免對電鏡造成過多危害。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)

應(yīng)用范圍：

1. 水質(zhì)樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業(yè)廢水等的微量元素分析；

環(huán)境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析；

2. 合成材料、化工產(chǎn)品等的微量元素分析；

3. 織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。

送樣要求：

客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測試，元素含量在mg/kg級的，需提供1g以上樣品；含量在x%級的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品，便于取樣。

元素分析儀(EA)

應(yīng)用范圍：

1. 有機(jī)樣品元素組成與結(jié)構(gòu)分析；

2. 有機(jī)物與部分無機(jī)物中，碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。

送樣要求：

1. 該儀器僅適用于測有機(jī)物與部分無機(jī)物質(zhì)，易燃易爆、強(qiáng)酸強(qiáng)堿及金屬樣品不可測；

2. 只能測固體樣品和液體樣品；

3. 含量低于0.1%不可測；

4. 客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測試，元素含量大于1%的，需提供20mg以上樣品；含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品；

5. 樣品盡量不含F(xiàn)、B、P元素，如含有需特別注明；

6. 分析精度：C、H、N、O≤0.3%；S≤0.5%。

激光顯微拉曼光譜儀(RAMAN)

應(yīng)用范圍

1. 物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析（無損定性分析）

2. 材料聚集態(tài)結(jié)構(gòu)、晶型變化及其缺陷分析

3. 表面成分分布以及深度成分分布分析

4. 高分子結(jié)構(gòu)變化、相容性、應(yīng)力松弛及其相互作用研究

送樣要求

1. 片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測定，注意固體塊狀樣品高度應(yīng)<1 cm。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號，樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應(yīng)>1μm。

2. 粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中，請勿放在樣品袋中，以避免靜電影響取樣。

3. 溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中，玻璃瓶需裝滿并封口，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細(xì)管應(yīng)封閉。

4. 氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細(xì)管中，玻璃瓶封口，瓶壁厚度應(yīng)<200μm，毛細(xì)管應(yīng)封閉。可適當(dāng)提高氣壓以增強(qiáng)拉曼信號強(qiáng)度。

場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）

送樣要求

1. 樣品中不得含有水、有機(jī)小分子等易揮發(fā)、易分解成分。

2. 樣品盡量小，最大尺寸：高15mm，直徑30mm。

3. 多孔或易潮解樣品，需提前真空干燥處理。

4. 粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分，且不易被磁化。超聲分散，滴在鋁箔上，干燥后送樣。

5. 需觀察樣品斷面時(shí)，斷面自己制備。

6. 只做元素分析時(shí)，要用紅外壓片機(jī)把純粉末樣品壓片。不能測硼以下元素，測鉑元素要事先說明。

X射線衍射儀（XRD）

測試項(xiàng)目

常規(guī)測試、結(jié)晶度分析、取向度測試、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。

送樣要求

1．送樣者在測試X射線衍射之前，請務(wù)必事先了解晶體學(xué)的基礎(chǔ)知識和X射線

衍射的基本原理。為什么要用X射線衍射儀以及測試項(xiàng)目（晶型、晶粒尺寸、結(jié)晶度、取向度、物相分析等）；

2．送樣前，請用簡單易記的英文字母（如：A,B,C…）和數(shù)字（如：1，2，3…）對樣品進(jìn)行編號等.

3．粉末樣品：須充分研磨，需0.2克左右；

4．片狀樣品：需有一個(gè)大于5?5mm（最佳為15?15mm）平整的測試面；

5.塊狀樣品：需有一個(gè)大于5?5mm（最佳為15?15mm）平整的測試面，如不平整，可用砂紙輕輕磨平，無厚度要求；

6.纖維樣品：

a. 取向度測試：樣品須疏理整齊，最少需長約30mm，直徑約3mm一束纖維（大約圓珠筆芯大小的一束絲）；

b. 常規(guī)測試、結(jié)晶度、晶粒尺寸：樣品須充分剪碎，呈細(xì)粉末狀，需0.2克左右(大約一分錢硬幣的體積)；

7.液體樣品不能測試；

小角X射線散射（SAXS）

送樣要求

1．粉末樣品：須充分研磨，需0.2克左右；

2．片狀樣品：樣品表面平整，可折疊制樣，最佳厚度為1mm；

3．液體樣品：濃度極低的稀溶液，大約需要50μL，1*20 mm2；

4. 纖維樣品：一束梳理整齊的纖維，長度5 cm, 纖維束直徑2mm;

不符合以上送樣要求，不能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

數(shù)據(jù)處理

請根據(jù)小角X射線散射數(shù)據(jù)處理方法將數(shù)據(jù)按照其步驟導(dǎo)入origin軟件中分析作圖。

動(dòng)態(tài)激光光散射儀（DLLS）

應(yīng)用范圍：

測量納米顆粒的粒徑，同時(shí)給出粒徑分布.

送樣要求：

1. 請?zhí)崆邦I(lǐng)取光散射專用瓶，并妥善保管。

2. 樣品濃度約為萬分之三（重量百分比）左右，根據(jù)實(shí)際情況再另行調(diào)整。

3. 樣品量大于10mL。

4. 被測顆粒形狀應(yīng)盡可能接近球形，且盡可能是單分散樣品（即樣品中的顆粒尺寸單一）。

5. 所用分散介質(zhì)在測試溫度下的粘度和折光指數(shù)請事先查好。

6. 測試時(shí)請準(zhǔn)時(shí)按預(yù)約時(shí)間來。

凝膠滲透色譜-動(dòng)態(tài)激光光散射聯(lián)用儀(GPC-DLLS)

送樣要求：

1. 配樣溶劑請用色譜級四氫呋喃，溶液量25ml左右。

2. 配樣瓶的瓶蓋要耐有機(jī)溶劑，過濾后送樣瓶的瓶口寬敞足以進(jìn)樣針取樣，并密封好。

3. 請事先提供樣品的大約分子量、極性，以便告知配制樣品合適的濃度。

4. 配樣時(shí)請用萬分之一天平配，記下準(zhǔn)確的濃度。

5. 瓶子上請標(biāo)明樣品編號（勿用1、2……）和準(zhǔn)確濃度。

核磁共振

測試步驟

1. 準(zhǔn)備樣品。

2. 確定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（如是液體譜還是固體譜，測什么核，液體譜以何為溶劑等）。

3. 填寫NMR測試送樣單，課題組長簽字。送樣請注明樣品編號、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)溶劑、特殊要求、聯(lián)系方式、可能的分子式和結(jié)構(gòu)式（便于實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置和出具滿足用戶需求的圖譜，本實(shí)驗(yàn)室承諾對用戶保密，可缺?。?。有特殊要求可另附紙說明。

4. 送樣測試。

5. 打印譜圖和電子郵件發(fā)送原始數(shù)據(jù)。無特殊情況5個(gè)工作日內(nèi)可取結(jié)果。

樣品準(zhǔn)備

(一)液體實(shí)驗(yàn)

1. 送樣前，對所要分析的樣品必須有初步了解，熟知其溶解性，純度和其它特殊要求。樣品必須干燥。

2. 核磁共振實(shí)驗(yàn)須用5mm NMR專用樣品管和氘代試劑。本室備有5mm NMR樣品管，使用本室的樣品管收取成本費(fèi)。應(yīng)根據(jù)樣品的溶解性選擇合適的氘代試劑溶解樣品。

3. 自備樣品管者必須保證樣品管干燥干凈，完好無損，核磁管帽子必須與管子緊密無松動(dòng)。儀器昂貴，請使用合格的5mm樣品管，以免損壞儀器。樣品管外壁貼上標(biāo)有自己樣品名稱的標(biāo)簽，標(biāo)簽紙應(yīng)沿著核磁管上端外壁全部貼住。標(biāo)簽以下至管底須留有15cm長的管壁是干凈的。

4. 通常測1H譜樣品的量需要3毫克以上，一般為10毫克左右比較合適，若測定13C譜（包括測碳?xì)湎嚓P(guān)的二維譜），只要溶解度允許，應(yīng)盡量多放樣品，以節(jié)省機(jī)時(shí)和費(fèi)用。

5. 把樣品裝入5mm的核磁共振樣品管中，加入0.5ml氘代試劑，樣品管內(nèi)溶液的高度應(yīng)大于3.5cm, 并且不能有懸浮的固體顆粒存在，以免影響譜圖的分辨率。

(二)固體實(shí)驗(yàn)

固體NMR實(shí)驗(yàn)需要0.2克左右的固體粉末狀樣品，或者是細(xì)小顆粒狀固體。

其他說明

特殊要求請?jiān)跇悠返怯浬献⒚鳎駝t按正常測試處理；由于樣品處理不當(dāng)（殘存溶劑、固體微粒、濃度不適當(dāng)、雜質(zhì)較多）等，造成譜圖質(zhì)量不高，若要求重新測試該樣品時(shí)，則按新的樣品受理。

來源：儀器信息網(wǎng)

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