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高效液相色譜在材料測(cè)試中的定性定量方法

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-09-23 16:57:54 瀏覽：2251次

高效液相色譜法系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)供試品進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。注入的供試品，由流動(dòng)相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在柱內(nèi)被分離，并進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號(hào)。

高效液相色譜儀器展示圖

高效液相色譜測(cè)定有以下方法：

1、定性分析

常用的定性方法主要有但不限于利用保留時(shí)間定性、利用光譜相似度定性、利用質(zhì)譜檢測(cè)器提供的質(zhì)譜信息定性幾種。

①利用保留時(shí)間定性

保留時(shí)間(retention time，tR)定義為被分離組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)該組分最大響應(yīng)值時(shí)的時(shí)間，也即從進(jìn)樣到出現(xiàn)某組分色譜峰的頂點(diǎn)時(shí)為止所經(jīng)歷的時(shí)間，常以分鐘(min)為時(shí)間單位，用于反映被分離的組分在性質(zhì)上的差異。通常以在相同的色譜條件下待測(cè)成分的保留時(shí)間與對(duì)照品的保留時(shí)間是否一致作為待測(cè)成分定性的依據(jù)。

在相同的色譜條件下，待測(cè)成分的保留時(shí)間與對(duì)照品的保留時(shí)間應(yīng)無(wú)顯著性差異；兩個(gè)保留時(shí)間不同的色譜峰歸屬于不同化合物，但兩個(gè)保留時(shí)間一致的色譜峰有時(shí)未必可歸屬為同一化合物，在作未知物鑒別時(shí)應(yīng)特別注意。

若改變流動(dòng)相組成或更換色譜柱的種類，待測(cè)成分的保留時(shí)間仍與對(duì)照品的保留時(shí)間一致，可進(jìn)一步證實(shí)待測(cè)成分與對(duì)照品為同一化合物。

當(dāng)待測(cè)成分(保留時(shí)間 tR，1)無(wú)對(duì)照品時(shí)，可以樣品中的另一成分或在樣品中加入另一已知成分作為參比物(保留時(shí)間 tR，2)，采用相對(duì)保留時(shí)間(RRT)作為定性(或定位)的方法。在品種項(xiàng)下，除另有規(guī)定外，相對(duì)保留時(shí)間通常是指待測(cè)成分保留時(shí)間相對(duì)于主成分保留時(shí)間的比值，以未扣除死時(shí)間的非調(diào)整保留時(shí)間按下式計(jì)算。

若需以扣除死時(shí)間的調(diào)整保留時(shí)間計(jì)算，應(yīng)在相應(yīng)的品種項(xiàng)下予以注明。

②利用光譜相似度定性

化合物的全波長(zhǎng)掃描紫外-可見光區(qū)光譜圖提供一些有價(jià)值的定性信息。待測(cè)成分的光譜與對(duì)照品的光譜的相似度可用于輔助定性分析。二極管陣列檢測(cè)器開啟一定波長(zhǎng)范圍的掃描功能時(shí)，可以獲得更多的信息，包括色譜信號(hào)、時(shí)間、波長(zhǎng)的三維色譜光譜圖，既可用于輔助定性分析，還可用于峰純度分析。

同樣應(yīng)注意，兩個(gè)光譜不同的色譜峰表征了不同化合物，但兩個(gè)光譜相似的色譜峰未必可歸屬為同一化合物。

③利用質(zhì)譜檢測(cè)器提供的質(zhì)譜信息定性

利用質(zhì)譜檢測(cè)器提供的色譜峰分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)的信息進(jìn)行定性分析，可獲得比僅利用保留時(shí)間或增加光譜相似性進(jìn)行定性分析更多的、更可靠信息，不僅可用于已知物的定性分析，還可提供未知化合物的結(jié)構(gòu)信息。

2、定量分析

①內(nèi)標(biāo)法

按品種正文項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(量)取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，分別配成溶液，各精密量取適量，混合配成校正因子測(cè)定用的對(duì)照溶液。取一定量進(jìn)樣，記錄色譜圖。測(cè)量對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算校正因子：

再取各品種項(xiàng)下含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，測(cè)量供試品中待測(cè)成分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計(jì)算含量：

采用內(nèi)標(biāo)法，可避免因樣品前處理及進(jìn)樣體積誤差對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

②外標(biāo)法

按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(量)取對(duì)照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，進(jìn)樣，記錄色譜圖，測(cè)量對(duì)照品溶液和供試品溶液中待測(cè)物質(zhì)的峰面積(或峰高)，按下式計(jì)算含量：

式中各符號(hào)意義同上。

當(dāng)采用外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，以手動(dòng)進(jìn)樣器定量環(huán)或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣為宜。

③加校正因子的主成分自身對(duì)照法

測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，可釆用加校正因子的主成分自身對(duì)照法。在建立方法時(shí)，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(量)取待測(cè)物對(duì)照品和參比物質(zhì)對(duì)照品各適量，配制待測(cè)雜質(zhì)校正因子的溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，按下式計(jì)算待測(cè)雜質(zhì)的校正因子。

也可精密稱(量)取主成分對(duì)照品和雜質(zhì)對(duì)照品各適量，分別配制成不同濃度的溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，繪制主成分濃度和雜質(zhì)濃度對(duì)其峰面積的回歸曲線，以主成分回歸直線斜率與雜質(zhì)回歸直線斜率的比計(jì)算校正因子。

校正因子可直接載入各品種項(xiàng)下，用于校正雜質(zhì)的實(shí)測(cè)峰面積，需作校正計(jì)算的雜質(zhì)，通常以主成分為參比，采用相對(duì)保留時(shí)間定位，其數(shù)值一并載入各品種項(xiàng)下。

測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品溶液稀釋成與雜質(zhì)限度相當(dāng)?shù)娜芤?，作為?duì)照溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，必要時(shí)，調(diào)節(jié)縱坐標(biāo)范圍(以噪聲水平可接受為限)使對(duì)照溶液的主成分色譜峰的峰高約達(dá)滿量程的 10%~25%。除另有規(guī)定外，通常含量低于 0.5%的雜質(zhì)，峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)小于 10%；含量在 0.5%~2%的雜質(zhì)，峰面積測(cè)量值的 RSD 應(yīng)小于 5%；含量大于 2%的雜質(zhì)，峰面積測(cè)量值的 RSD 應(yīng)小于 2%。然后，取供試品溶液和對(duì)照溶液適量，分別進(jìn)樣。除另有規(guī)定外，供試品溶液的記錄時(shí)間，應(yīng)為主成分色譜峰保留時(shí)間的2倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積，分別乘以相應(yīng)的校正因子后與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算各雜質(zhì)含量。

④不加校正因子的主成分自身對(duì)照法

測(cè)定雜質(zhì)含量時(shí)，若無(wú)法獲得待測(cè)雜質(zhì)的校正因子，或校正因子可以忽略，也可采用不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。同上述(3)法配制對(duì)照溶液、進(jìn)樣、調(diào)節(jié)縱坐標(biāo)范圍和計(jì)算峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差后，取供試品溶液和對(duì)照品溶液適量，分別進(jìn)樣。除另有規(guī)定外，供試品溶液的記錄時(shí)間應(yīng)為主成分色譜峰保留時(shí)間的 2 倍，測(cè)量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積并與對(duì)照溶液主成分的峰面積比較，依法計(jì)算雜質(zhì)含量。

⑤面積歸一化法

按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，配制供試品溶液，取一定量進(jìn)樣，記錄色譜圖。測(cè)量各峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計(jì)算各峰面積占總峰面積的百分率。用于雜質(zhì)檢查時(shí)，由于儀器響應(yīng)的線性限制，峰面積歸一化法一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。

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