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恒電流間歇滴定法GITT的基本原理以及測(cè)試教程
來源:測(cè)試GO 時(shí)間:2022-08-12 13:36:38 瀏覽:15082次

恒電流間歇滴定法基本原理:

恒電流間歇滴定法(GITT)是通過分析電位與時(shí)間的變化關(guān)系而得到反應(yīng)動(dòng)力學(xué)行為信息的測(cè)試技術(shù)。一個(gè)完整的GITT測(cè)試由多組“電流階躍”單元構(gòu)成。在每個(gè)電流階躍單元內(nèi),首先是在小電流下對(duì)電化學(xué)體系進(jìn)行橫流充放電一定時(shí)間,隨后切斷施加電流并保持一定時(shí)間使離子在活性物質(zhì)內(nèi)部充分?jǐn)U散達(dá)到平衡狀態(tài),通過分析電極電位的變化和弛豫時(shí)間的關(guān)系,再結(jié)合活性材料的理化參數(shù),即可推測(cè)和計(jì)算離子在內(nèi)部的擴(kuò)散系數(shù)反應(yīng)。

由于GITT測(cè)試方法假設(shè)了離子的擴(kuò)散行為主要發(fā)生在固相材料的表層,為了滿足這一假設(shè),在測(cè)試時(shí)對(duì)施加電流的時(shí)間t和弛豫時(shí)間t做了如下限定:

a)脈沖電流的施加時(shí)間t必須要足夠短,至少滿足t<<L/D

其中L為材料的特征長度,D為離子的擴(kuò)散系數(shù);

b)弛豫時(shí)間t,必須足夠長,使Li在活性物質(zhì)內(nèi)部充分?jǐn)U散達(dá)到平衡狀態(tài),以電壓基本保持穩(wěn)定為判定標(biāo)準(zhǔn)。


 完整的GITT曲線

 

GITT測(cè)試教程:

GITT一般是在充放電測(cè)試儀或電化學(xué)工作站上測(cè)試。在此以新威恒電流充放電測(cè)試儀為例,介紹GITT的測(cè)試過程。

(1)雙擊新威恒電流充放電測(cè)試儀操作軟件進(jìn)入測(cè)試界面。

(2)選擇一個(gè)測(cè)試通道,右鍵進(jìn)入測(cè)試程序編輯界面。為了恒電流間歌式作用于測(cè)試電極,將測(cè)試工步按照(正極)和(負(fù)極)設(shè)置工步。需要注意的是,GITT測(cè)試的脈沖恒電流要小,一般以0.1C/01A計(jì)算;脈沖時(shí)間要比較短,大部分文獻(xiàn)在10-30min之間;擴(kuò)散時(shí)間(弛豫時(shí)間)足夠長,至少保證電壓恢復(fù)到基本不再變化為止。GITT測(cè)試時(shí)“先放電還是先充電”應(yīng)與恒流充放電測(cè)試一致,如S、VO5FePO正極材料與Li配對(duì)時(shí),需要先放電才能進(jìn)行充電,那么GITT測(cè)試時(shí)也應(yīng)先放電再充電。

(3)測(cè)試結(jié)束后的數(shù)據(jù)展示


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