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同步輻射數(shù)據(jù)處理步驟及軟件擬合要點

來源：測試GO 時間：2022-08-04 15:31:49 瀏覽：2815次

同步輻射數(shù)據(jù)處理步驟如下：

(一)歸一化:同一測試樣品,在不同X射線強度、樣品濃度和采集方式下,得到的跳躍高度會有差異。把測量數(shù)據(jù)在一個標準下進行歸一化處理,才不會讓實驗結(jié)果受到影響。

公式1

(二) E-k轉(zhuǎn)換:是指將XAFS數(shù)據(jù)C(E)在能量空間中轉(zhuǎn)換為波矢空間C(k),目的是變換到等k間隔,方便進行后續(xù)的傅里葉變換。

(三)傅立葉變換

【注意:R空間中峰的位置不一定就是真實的鍵長,大多都比真實值短0.3~0.4A】

(四)殼層模型擬合:通過對輸入的結(jié)構(gòu)模型計算理論譜,再通過"Monte CarloMethod"對模型的結(jié)構(gòu)參數(shù)進行校正以"最小二委法"為判斷準則,當理論譜和試驗譜都符合的足夠好的時候,就可視為得到了和直實結(jié)構(gòu)相同的結(jié)構(gòu)。

【殼層擬合需要注意以下幾點:】

(1)一個峰可能是多種配位原子疊加成的,把每個峰都對應(yīng)單一配位的做法是不嚴謹?shù)?/span>;

(2)噪聲信號可能會使一些弱峰伴隨強峰出現(xiàn)，由此得知未必所有的峰都有意義;

(3)因為峰的面積與配位數(shù)是呈正相關(guān)的,所以可用來大概比較配位數(shù)變化;

(4)EXAFS結(jié)果的二維數(shù)據(jù)并不能夠用來確定立體結(jié)構(gòu),因為EXAFS擬合得出的是整體的平均結(jié)構(gòu)。

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