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同步輻射吸收譜測試對(duì)樣品的要求解析

來源：測試GO 時(shí)間：2022-08-03 14:13:27 瀏覽：3119次

同步輻射吸收譜

同步輻射吸收譜測試對(duì)樣品的要求解析：

1.粉末樣品要求：最好0.8-1.0ml（至少80-100mg），越細(xì)越好，最好過二百目篩子（四百目更好），大部分研磨二十分鐘左右；

2.關(guān)于粉末壓片尺寸的要求：直徑大于6mm的圓形，厚度1mm左右；（進(jìn)行粉末直接壓片的測試樣品要具有良好的流動(dòng)性、潤滑性和可壓性。）

3.關(guān)于塊體樣品要求：測試面光滑，大小不超過5*5*5mm；

（樣品表面不平整、測試面不光滑，會(huì)影響信號(hào)；散射信號(hào)會(huì)包含基底的信息，如不能完全扣除背底信號(hào)，就會(huì)導(dǎo)致無效信號(hào)干擾樣品信號(hào)，同時(shí)以下情況也是原因之一）

4.提前用ICP測得樣品真實(shí)元素含量；

（1、稀釋法不經(jīng)復(fù)雜的預(yù)備處理過程，大部分液體的樣品，在測定其中的金屬元素含量時(shí)，可用水、稀酸溶液、含表面活性劑或有機(jī)溶劑的水溶液基礎(chǔ)稀釋后測定。

2、酸提取

需要重點(diǎn)注意基體干擾、提取效率是否可以達(dá)到分析的要求。

3、消化法

濕法消化在加熱條件下，利用氧化強(qiáng)酸等物質(zhì)破壞和分解有機(jī)物，適用于多種樣品。

4、加壓分解法

樣品處理量較小，通常少于零點(diǎn)五克。

5、微波消解

嚴(yán)格意義上說,它是屬于礦物化法的一類。微波消解法處理試劑速率較快、通常3、4分鐘左右使試劑徹底溶解,由于儀器能量較低、空白值小,且消化容器完全密封,物料與試劑都沒有揮發(fā)的風(fēng)險(xiǎn),相對(duì)污染較少、節(jié)約能源、便于生產(chǎn)自動(dòng)化,而且試劑制備精密性較好。

6、酶分解法

使用酶分解蛋白質(zhì)可以完成生物樣品處理的方法也叫做酶分解法,這類方法尤其適合生物樣本。其好處是作用條件比較溫和,因此可以有效避免待測物的揮發(fā)損失;另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它能保持金屬分子的原有價(jià)態(tài),因此還可以開展形態(tài)學(xué)分析;

7、紫外線輻射消化法

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