太大了小峓子受不了春雨,久久精品a亚洲国产v高清不卡,最近2019手机中文字幕7,久久99国产精品久久99果冻传媒

快捷下單入口關(guān)于合作招聘新人手冊會員中心

熱線：400-152-6858

測試狗科研服務(wù)

預(yù)存免費試測登錄

Document

當前位置：文庫百科 ? 文章詳情

液相色譜儀之保護柱如何選擇

來源：實驗分析知識集中營時間：2018-07-17 18:27:35 瀏覽：3399次

本文授權(quán)轉(zhuǎn)載自實驗分析知識集中營

液相色譜儀之保護柱如何選擇

在高效液相分析檢測樣品的過程中，色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染，從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。

來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指，HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒，以及流動相系統(tǒng)過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指，未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統(tǒng)中，由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異，導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測，因基質(zhì)的復(fù)雜性，色譜柱受污染的情況會更加嚴重。污染會導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力升高、色譜柱塌陷、填料變色等，從而帶來檢測成本高，測試結(jié)果不準確等各種影響。

圖：系統(tǒng)壓力升高或樣品基質(zhì)復(fù)雜導(dǎo)致分析柱污染

保護柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材，使用保護柱可大大降低分析柱受污染的程度，延長分析柱使用壽命。

保護柱位于進樣器與分析柱之間，作用主要兩方面：

1. 截留不溶性顆粒 2. 吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)

以下幾種情況建議使用保護柱：

1. 中藥、天然產(chǎn)物及合成中間體等基質(zhì)較復(fù)雜的樣品分析——因溶解性差異導(dǎo)致樣品析出而污染分析柱的情況比較嚴重，梯度洗脫時影響更大。

2. 生物樣品分析——因樣品的不可逆吸附導(dǎo)致的污染，保護柱可先于分析柱承受這種污染，從而延長分析柱壽命。

保護柱很重要，但選擇合適的保護柱更重要，選擇或使用不當也可能帶來截然相反的效果。

保護柱分類及選擇：

從材質(zhì)上分：不銹鋼材質(zhì)和PEEK（聚醚醚酮）材質(zhì)

PEEK 材質(zhì)優(yōu)缺點——樣品對金屬離子比較敏感時，選擇PEEK材質(zhì)比較合適，比如某些蛋白分析會用到PEEK材質(zhì)的分析柱，主要就是考慮到這方面的因素；

不銹鋼材質(zhì)優(yōu)缺點——大部分小分子化合物的分析，選擇不銹鋼材質(zhì)保護柱居多，特別是當流動相體系使用到四氫呋喃（THF）或DMSO等一些溶解性較強的溶劑時，必須選擇不銹鋼材質(zhì)，甚至對于HPLC系統(tǒng)的管路也需要替換成不銹鋼材質(zhì)，因THF對于PEEK管路有相當強的腐蝕作用。

從結(jié)構(gòu)上分：卡套式（柱芯+柱套）和直接填裝短柱

直接填裝短柱優(yōu)缺點——這種結(jié)構(gòu)的保護柱實質(zhì)就是短的色譜柱，一般填裝的填料跟分析柱填料完全一樣。生物樣品分析中，用這種類型保護柱居多，除可過濾一些不溶顆粒外，還可除去一些在分析柱上易吸附的雜質(zhì)。缺點是，一次性使用，污染嚴重時，只能報廢。

卡套式保護柱優(yōu)缺點——卡套式保護柱的柱套可反復(fù)使用，柱芯污染后可替換，廠家會提供配套的保護柱芯，但購買時需要注意，柱芯中有與分析柱匹配的填料，需要確認柱芯中的填料類型再購買。同時，柱芯和柱套需是來源于同一廠家的同一規(guī)格，否則，會存在匹配上的差異，導(dǎo)致峰型異?；蛘呗┮?。

從連接方式上分：獨立式和直連式

獨立式保護柱優(yōu)缺點——保護柱和分析柱之間用一段管路連接，不用擔心與分析柱在連接上的匹配問題。但使用管路連接時，連接不當容易產(chǎn)生死體積。

直連式保護柱優(yōu)缺點——保護柱接口帶螺紋，可直接與分析柱連接，死體積小，UPLC分析時建議選擇直連式保護柱；缺點：購買時需保證接口與分析柱匹配。

保護柱選擇考慮以下幾方面因素：

1. 除非特殊情況，一般選擇填料基質(zhì)與分析柱基質(zhì)完全相同的保護柱。

2. 選擇保護柱尺寸可按柱體積計算，保護柱體積按分析柱體積的5%~10%即可；如4.6*250mm的分析柱體積約為4mL，保護柱體積可選擇在0.2~0.4mL之間為宜。同時，保護柱內(nèi)徑應(yīng)與分析柱內(nèi)徑相同或相當。

保護柱使用注意事項：

1. 獨立式保護柱與分析柱連接時，連接管路盡可能短，且接口切面平滑，盡量減少死體積以降低柱外展寬效應(yīng)。

2. 卡套式保護柱一般未標注液流方向，使用時最好自行標注，并按照標注方向來使用，以免正反向使用后，截留的雜質(zhì)污染分析柱。

3. 直接填裝的短柱型保護柱，出現(xiàn)柱壓升高或峰型變差時，可不接分析柱進行反向清洗，清洗溶劑可參考分析柱清洗溶劑。

4. 卡套式保護柱，柱芯替換時，注意柱芯與柱套是否存在方向上的匹配，同時不易旋擰過緊，以防滑絲。

5. 保護柱或柱芯一般不建議超聲清洗，因可能對填料表面修飾有影響。

6. 如同一保護柱配不同的分析柱使用，每次使用前，保護柱需先清洗并用流動相平衡保護柱一段時間后，再接分析柱使用。

保護柱與柱前過濾器的區(qū)別和使用：

使用保護柱的目的在于延長分析柱的使用壽命，當分析柱造價昂貴時，保護柱的價值尤其能體現(xiàn)，某些情況下，當使用的分析柱本身價格便宜，保護柱并非必選，推薦使用柱前過濾器更合適。

柱前過濾器與保護柱兩者外形相似，差異主要在于：保護柱內(nèi)芯裝有填料，而柱前過濾器內(nèi)芯是可更換的濾片（一般為帶孔的不銹鋼燒結(jié)板）

因此，從結(jié)構(gòu)可以推測使用上的差異：

柱前過濾器——通用性強，任何分析柱前都可使用，因其濾芯只起到過濾和截留雜質(zhì)的作用，濾片污染后可超聲清洗，反復(fù)使用。

保護柱——柱中填料除了起截留雜質(zhì)的作用外，也可除去樣品中易吸附的雜質(zhì)，這一點對生物樣品分析尤其重要。

免責聲明：本資源來源于實驗分析知識集中營，版權(quán)歸原作者所有，本文僅作交流學(xué)習(xí)之用，不作任何商業(yè)用途，若有侵權(quán)，請聯(lián)系刪除，謝謝理解！

上一篇：Fullprof模塊簡介及精修相關(guān)問題

下一篇：氣相色譜常識問答

相關(guān)文章

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

2020-05-03

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

手把手教你用ChemDraw 畫化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

2021-06-19

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

2019-10-25

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

2019-10-25

Zeta電位的基本理論、測試方法和應(yīng)用

2020-08-24

舉報有獎

TEL: 191-3608-6524

如：在網(wǎng)絡(luò)上惡意使用“測試狗”等相關(guān)關(guān)鍵詞誤導(dǎo)用戶點擊、惡意盜用測試狗商標、冒稱官方工作人員等情形，請您向我們舉報，經(jīng)查實后，我們將給予您獎勵。

舉報內(nèi)容：

200

上傳附件：

文件格式不正確，請重新上傳文件格式不正確，請重新上傳文件格式不正確，請重新上傳

文件格式：jpg、jpeg、png、gif、tif、doc、docx、ppt、pptx、xls、xlsx、pdf、zip、rar

聯(lián)系方式

姓名

電話

提交意見

意見反饋

Suggestions

您可以在此留下您寶貴的意見，您的意見或問題反饋將會成為我們不斷改進的動力。

意見類型

測試服務(wù)

網(wǎng)站功能

財務(wù)報賬

其他類型

意見內(nèi)容

200

聯(lián)系方式

姓名

電話

提交意見

收起

01

專屬信用額度，先測后付0元下單

02

下單享高額積分，萬千好禮免費兌

￥200

200元無門檻優(yōu)惠券

立即激活立即下單

已使用

已作廢

了解更多會員權(quán)益

全流程在線可視化，便捷高效觸手可及

如下單過程中有任何疑問或需要幫助，請隨時咨詢專屬顧問~

9折

9折無門檻優(yōu)惠券

支付一筆訂單后可領(lǐng)取

立即領(lǐng)取立即下單

已使用

已作廢

免費測+驚喜盲盒+高額福利，多重福利大放送

新人免費測

雙雙開盲盒（100%中獎）

邀請人專享

受邀人專享

立即邀請

創(chuàng)建/加入團隊，解鎖定制化權(quán)益

01

1500元團隊專屬優(yōu)惠券

02

萬元大額信用額度，享先測后付

03

團隊成員統(tǒng)一開票報銷；

04

專業(yè)工程師課題專屬服務(wù)

領(lǐng)取成功，請下單

請您支付一筆訂單后才可以領(lǐng)取優(yōu)惠券

太大了小峓子受不了春雨,久久精品a亚洲国产v高清不卡,最近2019手机中文字幕7,久久99国产精品久久99果冻传媒

測試狗科研服務(wù)

項目推薦

液相色譜儀之保護柱如何選擇

舉報有獎

意見反饋