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電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電極基礎(chǔ)篇（三）工作電極/對電極的使用和養(yǎng)護(hù)

來源：本站時(shí)間：2020-08-21 11:21:24 瀏覽：24459次

工作電極（WE）的使用與養(yǎng)護(hù)

玻碳電極是最常用的工作電極。使用前需要進(jìn)行拋光操作，目的是讓表面干凈無其他雜質(zhì)影響測試結(jié)果。我們需要準(zhǔn)備拋光粉、擦鏡紙以及拋光絨布。

1、打磨前用濕潤的鏡頭紙輕輕拭擦電極表面，去除污物，確保電極表面光滑。在麂皮上撒上少量0.3μm（細(xì)）的拋光粉(A12O3)，然后滴加上少量的去離子水，用玻碳電極上絕緣的部分稍微攪勻。之后豎直的握玻碳電極尾部(越低越不容易傾斜)，手臂肘部均勻用力，使玻碳電極在麂皮慢速的移動(dòng)，其路徑為圓形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打摩，這樣會(huì)在玻碳電極上形成一道明顯的劃痕。

2、接著用去離子水沖洗電極表面。移入超聲水浴中清洗，將打磨好的電極頭豎直放在盛有少量蒸餾水的小燒杯中(注意：a.水不要沒過電極后端的金屬，b.玻璃碳不要觸及燒杯底，否則電極表面輕易被杯底玻璃劃傷)，將小燒杯置于超聲中超聲10 ~ 30s，蒸餾水和乙醇交替洗兩次，最后用乙醇沖洗一遍，室溫下靜置干燥。

3、如果有需要的話，可以再在0.05μm（更細(xì)）拋光粉中重新打磨一遍。至此，電極清洗完畢。

4、如果玻碳電極表面有明顯劃痕或表面被氧化明顯，需要我們首先進(jìn)行粗打磨，粗打磨使用的氧化鋁拋光粉的粒徑更大一些，打磨時(shí)間更長。若仍沒有辦法再次拋光可以聯(lián)系廠家進(jìn)行返廠維修或者重新購置新的玻碳電極。

5、徹底洗滌后，電極要在0.5-1 mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0 ~ -1.0 V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。最后在0.5 mol/L KNO3或者KCl中記錄2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 溶液的循環(huán)伏安曲線，以測試電極性能掃描速度50 mV/s，掃描范圍0.6 ~ 0 V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV電極方可使用，否則要重新處理電極，直到符合要求。

其他工作電極：

諸如泡沫金屬、金屬網(wǎng)、金屬箔之類的電極需要在使用前進(jìn)行充分洗滌，已除去金屬表面的氧化物膜和油污。

通常情況下使用酸洗（1M HCl/3M HCl）來除去氧化物膜，丙酮或堿洗（1M NaOH）來除去油污，堿洗還可以中和酸洗的酸殘留，最后需要在去離子水和乙醇反復(fù)超聲洗去表面殘留的物質(zhì)。

對電極/輔助電極（CE）

對電極也叫輔助電極，和工作電極組成一個(gè)串聯(lián)回路，是用來測量流過工作電極的電流的，不光起到導(dǎo)電的作用，還完成另外的半反應(yīng)。

一般的對電極需滿足以下條件：性質(zhì)穩(wěn)定的材料，比如鉑（鉑絲、鉑片、鉑網(wǎng)）或者石墨（不同直徑的石墨棒）；為了減少對電極極化對工作電極的影響，對電極本身的電阻要小，并且不易極化，其面積通常要求大于工作電極。

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電極基礎(chǔ)篇（三）工作電極/對電極的使用和養(yǎng)護(hù)示意圖1