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如何處理XPS原始數(shù)據(jù) | 附XPSPeak軟件下載
來源：本站 時間：2019-09-06 11:40:02 瀏覽：20332次

盼了好久，終于盼來了XPS的分峰擬合教程！


拿到XPS的實驗結果，首先我們要會看XPS高分辨譜原始數(shù)據(jù)


XPS高分辨譜的原始數(shù)據(jù)一般為“.xls”文件，打開該文件，我們可以看到各種特定元素的高分辨譜及對它們進行半定量分析的原始數(shù)據(jù)。如下圖：



記住，在進行分峰擬合前，我們需先對原始數(shù)據(jù)進行荷電校準


校準時一般用外來污染碳（284.8 eV）作為基準，所用工具為“Origin”軟件。


首先，我們將各元素的高分辨譜的“關鍵數(shù)據(jù)（各元素的結合能和譜峰強度）”拷貝入origin的數(shù)據(jù)模塊，如下：



注意上圖中有3列Y，為了便于成圖，選中上圖的D（Y）列，單擊右鍵，在跳出的小框中選擇“Set as X ”, 然后得到如下界面；



選中C1s（碳的高分辨譜數(shù)據(jù)）的“關鍵數(shù)據(jù)”——上圖藍色框對應的兩列，左鍵單擊“藍色框中的成圖按鈕”，即可得到C1s的譜圖，然后選擇"紫色框中的讀圖工具"，讀出C1s譜峰的橫坐標, 即C1s的結合能(284.7eV), 如下：



由于外來污染碳的標準值為284.8 eV, 故荷電校正值為284.8 eV - 284.7 eV = 0.1 eV。也就是說，此次測試的這個樣品，所有元素的結合能均需要+0.1 eV作為荷電校正，從而得到準確的結合能值。選中D（X2）列，右鍵，在彈出的小框中選擇“Set Column Values”；



然后在彈出的“sheet”中選擇Col(A), 輸入“Col(D)+0.1”，點擊“Apply”如下：



用同樣的方法將A（X1）列——對應O1s（氧的高分辨譜數(shù)據(jù)）的結合能，所有數(shù)據(jù)加0.1。



接下來進入數(shù)據(jù)處理重要環(huán)節(jié)——分峰擬合


高分辨譜經(jīng)過分峰擬合之后，才可以用來確定元素的化學態(tài)，或者通過反應前后樣品的高分辨譜圖比對來得到其表面電子結構的變化信息?，F(xiàn)在，我們用XPS的數(shù)據(jù)處理專業(yè)軟件——XPSpeak進行分峰擬合。


第一步 將經(jīng)過荷電校正的數(shù)據(jù)轉換為“.txt”格式文件，注意在“.txt”文檔中，第一行要直接以數(shù)據(jù)開始，最后一行也要以數(shù)據(jù)結束，不能有空行或其它文字，否則將無法導入XPSpeak 。



第二步 在XPS peak軟件中導入“.txt”文件，在XPS peak界面選擇 Data/Import(ASCII)；



選擇“XPSpeak-O1s.txt”文件，即得到如下所示O1s的譜圖。



第三步 建立基準線。在Region窗口中，點擊“Background”， 默認“High BE和Low BE”的數(shù)據(jù)不變，在“Background type”中選取Shirley,再通過輸入“Shirley+Lineai”中slope的值，點擊accept調整基準線，調整好后點“close”關閉小框。



第四步 加峰 點擊Add peak選擇合適的Peak Type（如s、p、d、f，峰類型的選擇，不影響分峰），S.O.S選0。

在Position處輸入希望的峰位，需固定時則點fix前小方框，同法還可設置半峰寬（FWHM）、峰面積等。如要設置%Lorentzian-Gaussian則先去掉其fix前的√。如果對所添加峰不滿意，選擇“Delete Peak”去掉。如此重復，設置好后點擊“Accept”完成對該峰的設置。注意，%Lorentzian-Gaussian值最后固定在20%左右。



同樣的方式，可以添加第二個峰。對于p,d,f軌道而言，譜線都有裂分，裂分的峰之間存在一定的關系，需要特別注意，以下為常見規(guī)則：


A. 對于p、d、f等能級的次能級（如p3/2、p1/2，為簡便省略/2，簡稱為p3、p1）強度比是一定的，p3:p1=2:1；d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰擬合過程中要遵循該規(guī)則。如Pb4f中同一價態(tài)的Pb4f7和Pb4f5峰面積比應為4:3。


B.對于有能級分裂的能級（p、d、f），分裂的兩個軌道間的距離也基本上是固定的。 如同一價態(tài)的W4f7和W4f5之間的距離為2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值為1.1eV左右，具體化學狀態(tài)下能級分裂的兩個軌道之間的距離會有不同。


C.對于同一元素的分裂軌道，其半峰寬應該盡量接近一致。對于同一儀器及儀器參數(shù)，各數(shù)據(jù)的GL高斯－洛倫茲比應保持一致（可直接采用默認值80）。

此處，可通過調節(jié)峰置、半峰寬和峰面積設置好“峰0”的參數(shù)，選擇“Accept”得到峰0，再通過“Add Peak”設置“Peak1/Peak2....”中的參數(shù)，得到相應的峰。注意，選擇峰位/半峰寬/峰面積等對應的“Constraints”,可以設置后當前峰對其它峰相應參數(shù)的數(shù)字關系。如下圖：



當峰大致確定好后，可選擇“XPS Peak Processing”中的峰號，選中相應的峰，并通過調節(jié)右框中的參數(shù)調節(jié)峰的形狀位置等，通過“Accept”確定或通過“Delete Peak”刪除選中的峰。待所有峰確定好后，選擇“Optimise All”，可多次點擊以優(yōu)化，得到初步分峰結果如下圖。注意，在對各峰進行調節(jié)的過程中請謹記以上A、B、C三條原則，反復調節(jié)，盡可能讓擬合出來的數(shù)據(jù)和原始數(shù)據(jù)重合。



當一個元素分峰擬合好以后，可選擇“Region2、3.....”進入新的界面，如下圖：



再導入校正好的其它元素的“關鍵數(shù)據(jù)”，按以上方法分峰擬合。



導入校正好的“C1s”關鍵數(shù)據(jù)最終處理結果如下：



第五步 保存并導出擬合數(shù)據(jù)


擬合完成后，選擇“XPS peak processing ”中的“Save XPS”，將擬合結果存儲為.xps文件，以便下次在這次基礎上繼續(xù)處理。



若擬合滿意了，則將擬合結果保存為“.dat”文件，(在XPS Peak Fit界面中，Data/Export(Spectrum)),將“.dat”文件拖入origin中便可成圖。



至此，XPS原始數(shù)據(jù)的處理就差不多了。

XPSPeak軟件下載地址：https://pan.baidu.com/s/1bo05JTP

——END——


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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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